【doc】浅析原料组成对C9石油树脂的影响
浅析原料组成对C9石油树脂的影响 科学论坛
I?ChinaSCienceandTechnologyReview 浅析原料组成对C9石油树脂的影响
张海霞刘春慧2李东成3历洪波
(1.大庆石化公司化工二厂黑龙江大庆163714:2.大庆华科股份有限公司化工分公司黑龙江大庆163714
3.大庆石化公司化工一厂黑龙江大庆163714:4.大庆石化公司化3:----厂黑龙江大庆163714)
[摘要】简述c9树脂的生产工艺,
分析
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c9原料主要组成对合成树脂色相,软化点,收率等性能的影响,探讨合成c9石油树脂的较佳组成.
[关键词]c9石油树脂苯乙烯双环组成
中图分类号:TQ325文献标识码:A文章编号:1009—914X(2010)21—0122一O1 1前曹
合成c9石油树脂原料一般为乙烯生产过程的副产物,其组成较复杂.以 大庆c9馏份为例,其可检测出的祖坟有150多种,可聚合组分主要为乙烯基甲 苯,茚,双环戊二烯等,占c9馏分的30—60%,其余部分是烷基苯,可直接用 作聚合溶剂.这种芳烃石油树脂的相对分子量一般为200-2000,常温下为玻 璃态的热塑性固体.由于其结构中不含极性基团,因此在烃类溶剂中具有良 好的溶解性,并具有优良的抗水性,对酸碱也具有良好的化学稳定性.此外芳 烃石油树脂还具有粘性好,可塑性好,导热系数小等优点.所以C9树脂 广泛用于涂料工业,可提高漆膜的耐湿性,耐酸碱性,
表
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面硬度,光泽及 干燥性.另外也可用于改进丁苯橡胶的质量,纸张上胶,增塑,密封等. 装置在实际生产中,时常出现树脂的产品质量及收率不稳的问题,本文通 过对不同产地的c9原料的实验室合成作了研究,观察原料组成对c9石油树脂 合成的影响.,
本实验切取不同组成的原料140?一200~C馏份,使用BF3络合物为催化及
聚合,而后经碱洗及水洗,最后闪蒸得树脂.通过对比原料组成与所得树脂性 能,得到原料组成对树脂的影响.
2实验部分
2.1实验仪器
1.气相色谱仪
2.软化点测定仪
3.铁钴比色计
2.2原料及试剂
磊称攒格产地抖观备涟
1蚴原料工业蒹抚堠黄融液_俸
2姊c.厦料工业品天津橙电液体
39j料工业品山橙电液体
49原料工业品北京橙包液伟
5{}c9原料_工业最大痰橙魍滚体
德化剂工业箍橙怠渣体BF乙醚络合耪
破轧剂工业品接色液体配制成水溶藏
NaO}I试刑纯臼色颡粒配制戒蕊水溶液
2.3C9石油树脂的合成
(1)原料切割部分
取1#一5#C9原料600—800克于三颈瓶中,进行常压蒸馏:分别接取140~C- 200~C馏分称重,留待试用,分别取少量馏份做气相色谱测其组成: (2)聚合部分
分别取200克各号C9的140?一200?馏分置于三颈瓶内.冰水浴冷却,启 动搅拌器搅拌均匀:分别取催化剂1.2克缓慢逐渐滴加入三颈瓶内,通过控制 滴加速度控制反应温度14-16?:催化剂滴加完毕后开始恒温反应,控制恒温 温度16—18?,恒温3小时:
(3)碱洗及水洗部分
取4O克5%的碱液,分别逐渐加入三颈瓶内并迅速搅拌均匀,迅速升温到 80"C,碱洗时间30分:分别取250克去离子水加入2ml破乳剂加热到80"C,倒
入装有200克聚合液的三颈瓶内,剧烈搅拌,控制水洗温度80—90"C,水洗时间 3O分钟使水洗液PH为10—11:水洗液分别倒入分液漏斗中分液,沉降5—8小时, 底部水放掉,上部有机液倒入蒸馏瓶内.
(4)蒸馏部分
上部所得有机液分别倒入蒸馏瓶内先进行常压蒸馏:蒸馏过程中缓慢升 温,记录初馏时底温,当底温达到160?时减压蒸馏继续升温,真空度控制在一 0.090Mpa一0.094Mpa:当底温升到190,200"(3时停止加热,开始将温:当底温降 N17o一180~C时破坏真空,取下称重,倒出冷却;蒸馏所得树脂称重计算收率并 122l科技博览
测色相和软化点.
3结桌与讨论
3.1c9原料蒸馏结果
i4O?以嚣馏分-40?一2??溜,}200?蚪后馏分甚稼
古量外麓古量外观音量井观
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3.2浅树脂结果
产地组敏收日融软化点?色相罄注
第一鲤18129l8#蒸馏时霄5O?温升
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第一组20134l2}I蒸馏时再6O?温升
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第一组《Ol38l勰燕馏时有3O?温升
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第—组4l1o5左右i1#(穗浊)做软化点熔他树箱对育太
《#量泡沫产生
第二绣严重乳化无挂蒸馏-"
第龌37j02l1#5#
第二组29ll?10#
以上收率计算相对于轻C9计算.
3.3轻C9组分对比
名称积拜舵二烯苯乙烯乙烯基甲笨弗荣
l#7I9.7臀5.鼹7,45%
2辞H..2%13.瓣7.4.O%
锗17蛘l9.16.8%6l38l;
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4分析
上述l#一4#C9原料中轻c9占73—84%比5#(50%左右)高出不少,但重c9质 量相对较差.5#C9原料仅含少量双环,苯乙烯含量最高,产浅树脂色相最浅, 收率一般,软化点较低.3#c9原料双环,苯乙烯含量均较高,产浅树脂色 相一般,收率最高,软化点较高.2#C9原料双环含量较高,苯乙烯含量较 低,产浅树脂色相较差,收率较低,软化点较高.1#C9原料双环含量不高, 苯乙烯含量较高,产浅树脂色相较好,收率较低,软化点较低.4#的c9原 料含大量双环,仅含少量苯乙烯,聚合后得到大量胶体效果最差.上述组分 茚,萘含量除4#外相差不大.
5结论
通过组成及聚合效果来看:苯乙烯为主要可聚组分含量越高得到石油树脂 的色相软化点,收率等性能越好.双环戊二烯在聚合时也为可聚组分,随含 量增加收率有所提高,含量小于10%时随含量增加色相明显变深: 当含量10%-20~时色相变化不明显,但软化点有所提高:当含量大于20% 时产生大量胶体,水洗时极容易乳化,且所产树脂混浊.
浙公网安备 33021202002483