熔点测定实验报告
篇一:熔点的测定实验报告
熔点的测定
一 实验目的
1， 了解熔点测定的基本原理及应用。
2， 掌握熔点的测定方法。
二 实验原理
固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。初熔至全熔范围称为熔程。温度不超过0.5-1摄氏度。当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。
三，
熔点测定方法
(1) 粗测:快速加热5?/min，测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)
(2) 精测:缓慢加热5?/min，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s。当毛细管仲样
品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，
表
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明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔
四，实验内容
1， 测定尿素的熔点。(mp 132.7摄氏度)
2， 测定肉桂酸的熔点(mp 133摄氏度)
主要装置:
篇二:熔点测定 有机化学实验预习报告 2
南昌大学有机化学实验预习报告
实验项目名称: 熔点的测定
一、实验目的
1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法
2. 掌握熔点测定的意义和操作
二、实验基本原理(或主、副反应式)
1.称为熔点。
2.
初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oC
-液两相间的变化非常敏锐从
。当混有杂质后熔点降低
。
五、实验装置图 (这部分请画在预习报告纸上)
六、实验简单操作
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
(现象课堂记录)
1.取少量的乙酰水杨酸放入熔点毛细管中
2.向b形管中加入白矿油其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管
套在温度计上温度计通过开口塞插入其中水银球位于上下叉管中
间。使样品位于水银球的中部。
3.加热:仪器和样品的安装好后用酒精灯加热侧管。要调整好火焰越接近熔点升温要越缓慢。
4.
当样品完全消失全部透明时即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。
5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30oC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上
姓名:钟娇 班级: 食品122班 时间: 2013.5.21
篇三:熔点及沸点的测定实验报告
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称:熔点和沸点及其测定
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺班 级: 姓 名学 号 指 导 教 师:
日 期:
熔点及其测定
实验目的
1、了解熔点和沸点测定的意义;
2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;
? 实验原理
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化
合
物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(熔点范围称为熔程)，温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
? 主要试剂及物理性质
萘:萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5?，沸点
217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ?，密度是1.260
苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香
或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13?，沸点249?，相对密度1.2659。
? 试剂用量规格
萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
? 仪器装置
1(仪器:.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，
缺口单孔软木塞，表面皿;
2装置
实验步骤及现象
?
1.试样的装入:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口
一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备: 往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木
塞固定在b形管上。
3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10,15?时，调
整火焰使每分钟上升约1,2?。愈接近熔点，升温速度应愈慢。 (2)记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。
?
实验结果 1.数据处理
2.
? 实验讨论
(1)、这次实验误差有点大，熔程大于1 oC.主要是因为:
1、样品量的多少没控制好:太少不便观察，产生熔点偏低;太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2、温度上升速度没控制好:因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。 3、油量太少:没有形成闭合回路。
(2)、
总结
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了一些在实验时要注意的几点:
? 熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。 ? 点管底未封好而产生漏管。
? 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 ? 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(Raoult)定律，会使熔点偏低，熔
程变大。
沸点
?
实验目的
? ?
了解沸点测定的意义。
掌握液体沸点测定的原理和方法。
? 实验原理
液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支
毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气
泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
?
主要试剂及物理性质
丙酮:密度:在25?时比重0.788，熔点:-94?，沸点:56.48?，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。 乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3?，沸点78.5?。
? 试剂用量规格
丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。
? 仪器装置
? ?
仪器:提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管 装置图
浙公网安备 33021202002483