SOP-QC-301 淀粉辅料检验标准操作规程

SOP-QC-301 淀粉辅料检验 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 操作规程 ** SOP-QC-301 文件编号 起草人 起草日期 年 月 日 版 号 A 版 审核人 审核日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 共4页 第 1 页 颁发部门 质量部 颁发份数 3份 分发部门 化验室 目的：建立淀粉检验标准操作规程，确保产品的质量。 范围：本规程适用于淀粉检验全过程。 责任：质量部经理、检验员。 内容：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯 Manihot utilissima Pohl.的块根中制得的多糖类颗粒。 1、检品名称：淀粉 2、性状：本品为白色粉末；无臭，无味。在冷水或乙醇中均不溶解。 3、鉴别 3.1仪器与用具：分析天平、偏光显微镜 3.2试剂与试液：碘试液、甘油醋酸试液 3.2.1碘试液配制：可取用碘滴定液（0.1mol/l）。 3.2.2甘油醋酸试液的配制：取甘油、醋酸和水各等份，混匀，即得。 3.3操作： 3.3.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 3.3.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热 后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 3.3.3取本品，用甘油醋酸试液装置，在偏光显微镜下观察。 玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径5~30um；脐点中心性，呈圆点 状或星状；层纹不明显。 木署淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径5~35um，旁边有一凹处；呈圆点状或 星状；层纹不明显。 3.3.4取本品，在偏光显微镜下观察。 文件编号：SOP-QC-301 文件名称：淀粉检验标准操作规程 第 2 页 共 4页 玉蜀黍淀粉和木署淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 4、检查 4.1 酸度 （PH值应为4.5~7.0） 4.1.1仪器与用具：玻璃电极、酸度计 4.1.2试剂与试液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液（PH7.4） 4.1.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制：精密称取在115?干燥2～3小时的 邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4.1.2.2磷酸盐标准缓冲液（PH7.4）的配制：精密称取在115?干燥2～3小时的 无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸氢二钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4.1.3操作： 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀。立即依法测定。 4.2 干燥失重 （玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木署淀粉不得过15.0%） 4.2.1仪器与用具：分析天平、扁形称瓶、烘箱、干燥器 4.2.2操作 取本品约1g，置扁形称瓶中，精密称定。药品平铺，厚度不可过5mm，放 入烘箱内，取下瓶盖置称量瓶旁，烘箱温度设置105?进行干燥至恒重（约5小时），取出。盖上瓶盖，置于干燥器内，放冷至室温，精密称定后。从减失的重 量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.3 灰分 （遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%） 4.3.1仪器与用具：分析天平、坩锅、电炉、马弗炉、干燥器 4.3.2操作 取本品1.0g，置于已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。，在电炉上缓慢炽 灼使完全炭化，在600～700?炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷至室温，精密 称定后。用遗留残渣和取样量计算，即得。 4.4 铁盐 （不得过0.002%） 4.4.1仪器与用具：纳氏比色管、分析天平、量筒 4.4.2试剂与试液：标准铁溶液、稀盐酸、过硫酸铵、30%硫氰酸铵 4.4.2.1标准铁溶液的配制：称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解 后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储 文件编号：SOP-QC-301 文件名称：淀粉检验标准操作规程 第 3 页 共 4页 备液10ml, 置100ml量瓶中，加水溶解到刻度，摇匀，即得。 4.4.3操作：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量 水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫 氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，移置纳氏比色管，与标准铁溶 液1.0ml制成的对照液〖加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水 稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀〗比 较，不得更深。 4.5 二氧化硫 （不得过0.004%） 4.5.1仪器与用具：分析天平、具塞锥形瓶、量筒 4.5.2试剂与试液：碘滴定液（0.01mol/l）、淀粉指示液 4.5.2.1淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml 沸水，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液临用新 制。 4.5.2.2碘滴定液（0.01mol/l）的配制：取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解 后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃滤过。即得碘滴定液 （0.1mol/l），用基准三氧化二砷标定，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于4.946g 的三氧化二砷。再以碘滴定液（0.1mol/l）加水稀释制成0.01mol/l的浓度。 4.5.3操作：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤 液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果 用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得过1.25ml。 4.6 氧化物质 （不得过0.002%） 4.6.1仪器与用具：分析天平、具塞锥形瓶、具塞离心管、离心机、量筒、 碘量瓶 4.6.2试剂与试液：冰醋酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/l） 4.6.2.1淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml 沸水，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液临用新 制。 4.6.2.2硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/l）的配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸 钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。即 文件编号：SOP-QC-301 文件名称：淀粉检验标准操作规程 第 4 页 共 4页 得硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l），用基准重铬酸钾标定。每1ml硫代硫酸钠滴定 液（0.1mol/l）相当于4.903mg的重铬酸钾。再以硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l） 在临用前加新沸过的冷水稀释制成0.002mol/l的浓度。 4..6.3操作： 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml 具塞离心管中，离心至澄清，取30ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34ug的氧化物质（以过氧化氢HO计），22消耗的硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。 5、编定依据： 《中国药典》2000年版一、二部 《中国药品检验标准操作 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》 《厦门天舜制药有限公司成品质量标准》 6、检查目的：进厂检验 7、有效期：暂定两年