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方法：碘量法测定次氯酸钠浓度
广东新大禹环境工程有限公司 分析方法?次氯酸钠
碘量法测定次氯酸钠浓度 一、所需仪器
1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
二、试剂配制和标定
试剂:
1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6KCrO)=0.1000mol/L。称取105?27
烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾)。
3、盐酸溶液:1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、硫代硫酸钠:称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠(NaSO?5HO)和0.2g无水碳酸钠 (NaCO)，加水50mL溶解223223
后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。
标定方法:于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下:
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L; 0
V——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用1
1 技术设计中心?工艺开发部
广东新大禹环境工程有限公司 分析方法?次氯酸钠
量，mL;
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。
三、测定步骤
取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。
次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下:
式中:C——次氯酸钠浓度，mg/L;
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度; 0
V——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL; 1
V——水样的体积，mL;
37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。
四、注意事项
1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后，pH应为3.5—4.2。如大于些pH值，应继续调pH至4，然后再进行滴定。
2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
3、加入的KI必须过量，一般KI过量2倍~3倍。
—4、光线能催化I 被空气氧化，增加NaSO溶液中细菌的活223
性。因此，析出I的反应，一般放置在暗处进行约5min，之后立即2
用NaSO进行滴定。 223
5、滴定时不要剧烈摇动溶液，滴定速度宜适当地快些，减少I2
—的挥发和I 的被O氧化。 2
2 技术设计中心?工艺开发部
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