纯化水质量标准及检验操作规程

纯化水质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 及检验操作规程 题 目 纯化水质量标准及检验操作规程 第 1 页 共7页 颁发部门 制定人 日期 年 月 日 分发部门 审核人 日期 年 月 日 文件编号 批准人 日期 年 月 日 发布日期 年 月 日 版本号 00 变更记录: 变更原因及目的: 纯化水Chunhuashui Purified Water质量标准 及检验操作规程 1. 目的:建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。 2. 范围: 纯化水质量标准及检验操作 3. 责任:纯化水检验员 4. 质量标准及检验操作规程: 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 2010年版药典检验项目 序号 项目 标准要求 1 性状 无色的澄清液体;无臭，无味。 2 酸碱度 不得显红色、不得显蓝色 与标准液比较颜色不得更深 3 硝酸盐 (?0.000 006%) 与标准液比较颜色不得更深 4亚硝酸盐 (?0.000 002%) 与标准液比较颜色不得更深 5 氨 (?0.000 03%) 6易氧化物 粉红色不得完全消失 7不挥发物 遗留残渣不得过1mg 与标准铅液比较颜色不得更深 8 重金属 (?0.000 01%) 9 电导率 25?时，,5.1us/cm 细菌、霉菌和酵母菌总数 微生物限度 每1ml?100个 5检验操作规程 5.1 性状 5.1.1.标准要求:无色的澄清液体;无臭，无味。 5.1.2.操作方法:目测观察。 5.1.3.原理\检验方法:目测观察与鼻子闻味。 5.2酸碱度 5.2.1.标准要求:不得显红色、不得显蓝色 5.2.2.操作方法:取本品10ml， 加甲基红指示液2滴，不得显红色; 取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.2.3.原理: 甲基红指示液变色范围 pH4.2,6.3(红?黄) 溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ,7.6 (黄?蓝) 所以pH检测值在4.2 ,7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。 5.2.4.试剂配制: (1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 (2)甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 (3)0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。 5.3硝酸盐 5.3.1.标准要求:不得更深(0.000006%) 5.3.2.操作方法: 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10,氯化钾溶液0.4ml与0.1,二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50?水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.3.3.原理: 5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色(蓝色)物质。 2 缓缓滴加硫酸5ml 10%氯化钾溶液0。4ml 纯化水 0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml 5ml～冰 浴冷却 无硝酸盐的水4.7ml 缓缓滴加硫酸5ml 标准硝 10%氯化钾溶液0.4ml 0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml 酸盐溶 液0.3ml (硝烟反应:苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色) 5.3.3.2 标准硝酸盐溶液(每1 ml 相当于1μg的NO3)0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml。 计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:0.3*1*10-6/5= 0.000006% 5.3.3.3 物质作用: 10%氯化钾溶液作用:缓冲 0.1%二苯胺硫酸溶液作用:反应物 硫酸作用:介质( 反应条件) 反应条件:50?水浴中放置15分钟 5.3.4.试剂配制: 5.3.4.1 10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 5.3.4.3 标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。(每1ml相当于1ugNO3) 5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。 3 5.4 亚硝酸盐 5.4.1.标准要求:不得更深(0.000002%) 5.4.2.操作方法: 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1?100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.4.3.原理: 5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N) ?紫红色偶氮化合物。 (偶氮基?N=N?与两个烃基(如烷基、烯基、炔基)相连接而生成的化合物，通式R?N=N?R′) 5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液(每1ml相当于1μg的NO2)0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。 计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:0.2*1*10-6/10= 0.000002% 5.4.3.3 物质作用: 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100)作用:反应物 盐酸萘乙二胺溶液(0.1?100)作用:反应物 反应条件:稀盐酸溶液 5.4.4.试剂配制: 5.4.4.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100)—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。 5.4.4.2 盐酸萘乙二胺溶液(0.1?100)—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 5.4.4.3 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。 5.5 氨 5.5.1.标准要求:应符合规定(0.00003%) 5.5.2.操作方法: 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟;如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。 4 5.5.3.原理 氯化铵溶液1.5ml 碱性碘化汞钾试液2ml 放置15分钟 氯化铵溶液1.5ml 碱性碘化汞钾试液2ml 放置15分钟 5.5.3.1 氨+碱性碘化汞钾?黄棕色物质 5.5.3.2 标准氯化铵溶液(每1 ml相当于10μg的NH4)1.5ml加无氨水48ml。 计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:1 . 5*10*10-6/50=0.00003% 5.5.3.3 物质作用: 碱性碘化汞钾试液作用:反应物 反应条件:放置15分钟 注意事项:A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用 B、使用无氨水 5.5.4.试剂配制: 5.5.4.1 碱性碘化汞钾试液(又称奈斯勒试剂)—取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 5.5.4.2 氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。 5 5.5.4.3 无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 5.6 易氧化物 5.6.1.标准要求:粉红色不得完全消失 5.6.2.操作方法: 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 5.6.3.原理: 5.6.3.1 高锰酸钾(粉红色)氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。 (锰酸钾其水溶液呈绿色;二氧化锰其水溶液呈黑色) 5.6.3.2 物质作用: 高锰酸钾滴定液作用:被反应物 反应条件:稀硫酸10 ml、煮沸10分钟 注意事项:A、煮沸前先放入玻珠 B、煮沸时控制电炉温度 C、建议冷却后观察(离开加热器) 5.6.4.试剂配制: (1) 稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4 应为9.5%,10.5%。 (2) 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)—取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 5.7 不挥发物 5.7.1.标准要求:遗留残渣不得过1mg 5.7.2.操作方法: 取本品100ml，置105?恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105?干燥至恒重。 5.7.3.原理与计算 5.7.3.1 水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。 5.7.3.2 计算:遗留残渣(不挥发物) =(样品+皿105?干燥恒重 -蒸发皿105?干燥恒重 )×1000 = mg 6 5.7.3.3 相其它关: 使用仪器:电子天平 、干燥器、烘箱、电炉 注意事项: A、水浴可以直接使用电炉加热(借签药检所方法)，加热到即将无液体时随时注意水量。 B、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。 5.8 重金属 5.8.1.标准要求:不得更深(0.00001%) 5.8.2.操作方法: 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.8.3.原理 加硫代乙酰胺试液2ml 加水19ml 蒸发至20ml～放冷～加水 至25ml 摇匀、放置2min 5.8.3.1 P b+硫代乙酰胺 ?黄褐色物质 5.8.3.2 标准铅溶液(每1 ml 相当于10μg的pb) 1.0ml，加水19ml 。 计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:1 . 0*10*10-6/100=0.00001% 5.8.3.3)物质作用: 醋酸盐缓冲液(PH3.5)作用:缓冲调整反应条件 硫代乙酰胺试液作用:反应物 反应条件:蒸发至约20ml，放冷 ，放置2分钟 5.8.4.试剂配制: 5.8.4.1 醋酸盐缓冲液(pH3.5)—取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。 7 5.8.4.2 硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 5.8.4.3 7mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。 5.8.4.4 2mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。 5.8.4.5 5mol/L的氨溶液—取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。 5.8.4.6 1mol/L的氢氧化钠溶液,取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。 5.8.4.7 标准铅溶液的制备—称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10ug的pb) 5.9 电导率 应符合规定(附录VIII S) 5.9.1.标准要求:25?时，,5.1us/cm 5.9.2.操作方法:将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。 5.9.3注意事项: A、电极棒易破，应轻拿轻放。 B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。 6.微生物限度 用无菌取样瓶取本品?100毫升，依法检查(附录XI J)， 细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 7.记录 纯化水检验报告 8