对氨基苯腈工艺规程
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工 艺 规 程 汇 编
项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号
1.00 年 月 日
修订记要:
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项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25
起 草 审 核 编制日期 版 号
1.00 年 月 日
一 生产设备摘要
序号 功 能 设备型号 数量 辅配件
玻璃冷凝器、废气吸附装置、500LPP反应 1000L搪玻璃反应釜 1 接受罐 1
玻璃冷凝器、200LPP高位槽 水解脱色 1000L搪玻璃反应釜 1
2
300LPP高位槽 碱化 1000L搪玻璃反应釜 1
3
压滤机 精制溶解 500L搪玻璃反应釜 1
4
不锈钢冷凝器、300L不锈钢接受罐 浓缩 500L搪玻璃反应釜 1
5
结晶 1000L搪玻璃反应釜 1 6
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项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25
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二 原材料配比清单
物质名称 重量 体积 备注
对氨基苯甲酰胺 75
甲苯 240
氯化亚砜 230
甲醇 210
三 中间控制质量指标
方法:TLC 展开剂:乙酸乙酯/正己烷=1/2 HPLC 合格条件:TLC检测取样水解后点板,原料点不可见 HPLC检测原料<3.0% 四 终产品质量指标
序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 HPLC ?99.0% 2 水份 K.F. ?0.5% 3 熔点 83~86 4 单一杂质 HPLC ?0.5% 5 干燥失重 ?0.5% 6 灰分 ?0.2%
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项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25
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五 产品包装储运要求
25kg聚丙烯薄膜内袋,扎口密封,入桶。，具体依照客户要求，
六 操作规程
准备工作:
1. 检查尾气吸附系统,保证工作正常;
2. 检查反应釜,确保无水干燥,状态良好,阀门开合正常;
3. 领取适量对氨基苯甲酰胺、氯化亚砜、甲醇和甲苯;
4. 水解釜内预装300kg水并降温10度下待用;
5. 精制结晶釜内预配200kg水并降温至10度下待用;
6. 检查水解釜尾气吸附系统,保证运转正常。
操作:
1, 往反应釜中投入甲苯、对氨基苯甲酰胺;升温至回流,分水彻底;再蒸出40Kg甲苯,
确保反应体系无水;
分水完毕后冷却至50度,将氯化亚砜真空抽入釜中,搅拌5分钟; 2,
3, 将物料缓慢升温至回流,回流温度77~79度之间,升温耗时约半小时; 4, 79度左右保温30分钟;
5, 保温完毕后,继续升温,控制温度缓慢提高,保持恒定量回流。回流温度随反应进行不
断提高,最终在95~105度间保持一稳定值; 此升温过程约为3.5~4小时;时间到后中
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控检测;
中控合格后，中控不合格则继续保温至合格，,冷却至60度,开始减压蒸馏掉甲苯和多6,
余氯化亚砜,此时需维持高真空度,应在-0.09Mpa以上,最终蒸馏的温度不超过75度,
必须将料液浓缩成原来的1/4,关键是必须把甲苯脱干,利于后处理抽滤; 7, 蒸好后把料液放入下层预配的低温稀盐酸中,放完料液后,加入30kg盐酸,缓慢升温至
70度,再投入3 Kg活性碳保持70度搅拌脱色30分钟;保温完后抽滤至碱化锅; 8, 抽滤完后,碱化釜内温度不超过30度,用30%的液碱中合到pH8,搅拌15分钟后抽滤
离心,得固体物料;送交烘房55度真空干燥20小时;
9, 将粗品60~70kg投入精制溶解釜中,加160Kg甲醇25度溶清,再抽滤到蒸馏釜,减
压蒸馏出3/4的甲醇,蒸馏温度越低越好;
10. 蒸馏完成后,料液放入预配冷水的结晶釜中;放完后,冷到10度以下,离心得固体物料; 送交烘房50度以下真空干燥;合格后粉碎过筛,包装计量标识明确入库。
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