722分光光度计
操作规程
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该仪器主要用于GB/T2912.1-1998纺织品甲醛含量的测定
一、试剂准备
1、乙酰丙酮试剂
在500ml的容量瓶中加入75 g乙酸铵～用400ml水溶解～然后加入1.5ml冰乙酸和1 ml乙酰丙酮～用水稀释至刻度～用棕色瓶贮存。,试剂用前必须贮存12小时～试剂6星期内有效～每星期画一次校正曲线与
标准
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曲线校对,
2、亚硫酸钠溶液,1mol/L,
精确称取126 g无水亚硫酸钠～溶解定容至1L的容量瓶中。
、百里酚酞指示剂 3
10g 百里酚酞溶于1L乙醇溶液中。
4、硫酸溶液,0.01 mol/L,
取0.56 ml 浓硫酸,定溶于1L的容量瓶中.
可以从化学试剂公司直接购买或是用标准
方法
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标定。
二、甲醛标准溶液的配制
1、1500ug/mL甲醛原液S1的准备:用水稀释3.8ml甲醛溶液至1L,用标准方法标定甲醛原液浓度。
2、移取50ml(mol/L)亚硫酸钠倒入三角烧瓶中～加酚酞指示剂2滴～如需要～加几滴0.01 mol/L 硫酸滴至蓝色消失。
3、移取10ml甲醛 原液至瓶中,蓝色将再出现,～0.01mol/L硫酸滴至蓝色消失,
记录
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用酸体积,作两次平行实验,用下式计算:
甲醛浓度(ug/ml)=硫酸用量(ml)×0.6×1000/甲醛原液用量(ml)
计算结果的平均值既是甲醛原液的浓度S1。
4、标准溶液S2的配制:在容量瓶中将10 ml甲醛标准原液S1用水释至200ml～此溶液含甲醛75mg/L。
5、校正溶液的配制:在500ml容量瓶中用水稀释下列至5种溶液:
1mlS2至500ml 包含15mg甲醛/Kg试样
2mlS2至500ml 包含30mg甲醛/Kg试样
5mlS2至500ml 包含75mg甲醛/Kg试样
10mlS2至500ml 包含150mg甲醛/Kg试样
15mlS2至500ml 包含225mg甲醛/Kg试样
20mlS2至500ml 包含300mg甲醛/Kg试样
30mlS2至500ml 包含450mg甲醛/Kg试样
40mlS2至500ml 包含600mg甲醛/Kg试样
一、 试样的准备
1、样品不需要调湿～测试前～把样品储存在塑料袋中～外包铝箔。
2、剪碎后的试样称取1g三份,精确至10 mg,～分别放入250ml带塞子的碘量瓶或三角烧瓶中～加100mnl水～盖紧盖子～放入,40?2,?水浴,60?5,min～每5min摇动一次～用2号玻璃漏斗式滤器过滤至另一锥形瓶中。如果甲醛含量太低～增加试样至2.5g ～以确保测试的准确性。
四、分光光度计的使用及吸光度的测量
1、开机预热30 min。
2、按键切换到A状态～按?/100,键应显示0.000。
3、用单标移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和5ml 标准甲醛溶液放入不同的试管中～分别加入5ml乙酰丙酮溶液摇动。
4、首先把试管放在,40?2,?水浴中显色,30?5,min～然后取出～常温下放置,30?5,min～用5ml 蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照～用10 mm 的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
五、工作曲线、计算甲醛含量
1、以甲醛含量为横坐标～以测得的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2、用校正后的吸光度数值～通过工作曲线查出甲醛含量,用ug/ml
表
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示。
F=c×100/m
式中F-从织物样品中萃取液中的甲醛含量～mg/Kg;
c-读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度～mg/L;
m-试样的质量～g.
六、注意事项
1、当仪器停止工作时～应关闭仪器电源开关～再切断电源。
2、为了避免仪器积灰和沾污～大停止工作的时间里～用防尘罩罩住仪器～同时在罩
子内放罩数袋防潮剂～以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污～影响仪器日后工作。
浙公网安备 33021202002483