PLD高温光纤传感器工艺研究

PLD高温光纤传感器工艺研究 1 绪论1.1 课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 的背景、目的及意义 在过去的几十年中，蓝宝石高温光纤传感器的使用量迅速增长并广泛应用于工业和科研中。光纤黑体腔探头是热辐射测量中的辐射敏感元件，又是高温光纤传感器中最重要的部件之一。本文介绍了用脉冲激光沉积(PLD)技术制备高温光纤传感器的传感头薄膜，制备出的传感头薄膜耐高温、灵敏度高，有良好的使用效果和使用寿命。 随着高功率脉冲激光技术和镀膜技术的发展，脉冲激光沉积镀膜技术应用越来越广泛，近年来使用范围广，是一种很有发展前景的制膜技术1。而激光脉冲沉积镀膜有独特的物理化学性能的特点和优势，表现在以下方面:激光能量的高度集中，能够沉积高质量薄膜，适用范围广;脉冲激光沉积镀膜技术系统简单、易于控制;精度高、灵敏度高、响应快、效率高、灵活性大。选择脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器的传感头，能够得到高品质的多层黑体腔薄膜。本课题的研究目的是利用脉冲激光沉积镀膜技术的方法，在光纤传感器的传感头上制成薄膜。用脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器的传感头具有良好的应用前景，具有一定的应用价值和重要的意义2-5。1.2 国内外研究现状及发展前景 七十年代以来光波导技术的发展极大地促进了辐射测温技术的发展，同时促进了一种新型检测仪器的出现，即光纤传感器。自20世纪80年代以来，高温光纤传感器在发达国家得到迅速的发展，各种光纤传感器以其独特的技术优势广泛应用于工业、国防、航空航天、交通运输和日常生活等各个领域6。1987年，Dijkkamp等人第一次成功地用高能准分子激光制备出高质量的高温超导薄膜7，使这一技术获得了迅速发展，成为被广泛应用和研究的制膜技术。 1962 年，布里奇与克罗斯利用红宝石激光器，汽化与激发固体表面的原子。1965 年，史密斯与特纳利用红宝石激光器沉积薄膜，视为脉冲激光沉积(PLD)技术发展的源头。 1965年，Smith等第一次尝试用激光制备了光学薄膜，但经 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 发现，这种方法类似于电子束打靶蒸发镀膜，未显示出很大的优势，所以一直不为人们所重.视。直到1987年美国Bell实验室首次成功地利用短波长脉冲准分子激光制备了高质量的钇钡铜氧YBCO超导薄膜8，脉冲激光沉积技术才成为一种重要的制膜技术，受到国际上广大科研工作者的高度重视。从那时候起，PLD技术广泛应用于在铁电、半导体、金刚石等，这是用脉冲激光沉积技术来制备高温光纤传感器传感头的基础9。 自1987年成功制作高温的Tc超导膜开始 10 ，用作膜制造技术的脉冲激光沉积获得普遍赞誉，并吸引了广泛的注意。不久以后 ，有人用 脉冲激光沉积来制作具备外延特性的晶体薄膜。从那时候起，镀膜技术应用于高温光纤传感器越来越广泛，薄膜制造在各种应用上可以说已迈入新纪元，用脉冲激光沉积的方法制备高温光纤传感器将会越来越广泛地的得到应用11。 往后十年，由于激光科技的急速发展，大大提升了 PLD 的竞争能力 12。与早前的红宝石激光器相比，当时的激光有较高的重复 频率，使 薄膜制作得以实现 13。随着激光技术的发展和激光器功率水平的提高，特别是近年来飞秒脉冲激光的出现，飞秒脉冲激光受到越来越多的重视14。因此，PLD 能够用来做到将靶一致蒸发，并沉积出计量薄膜，用脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器，在科研、国防和工业等方面得到很大的发展15。 进入21世纪以后，人们对高温光纤传感器的研究十分活跃，传感器的型式层出不穷，其发展也日趋成熟，从较低温度的生物过程监视到高温工程测量，高温光纤传感器具有优良的特性，能够在恶劣条件下测量极高的温度，已经获得了较广泛的应用16-19。人们越来越多研究蓝宝石高温光纤传感器在各个领域的应用。传统的温度传感器在高温时难以进 行有效的实时检测，而高温光纤传感器为解决这些测试技术难题提供了途径。运用黑体腔高温光纤测温方法，该方法具有测温范围广、精度高和响应速度快等优点，从而得到广泛应用，在此基础上研制成新型蓝宝石光纤高温传感器为实用化奠定了基础20-23。 在国外，PLD技术近年来受到广泛关注，用脉冲激光沉积技术制备薄膜得到广泛应用。原因主要是该技术方便使用，而且能成功沉积复杂化学组分的薄膜 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 ，许多薄膜材料尤其是多组分氧化物薄膜，除了PLD技术，采用一般制备方法很难沉积得到。 总而言之，现在PLD高温光纤传感器技术已经成为一种很有发展潜力的技.术，而且它具有极大的兼容性，便于引入新技术。目前一些新的技术被不断的引进到PLD技术中，例如在基片的加热采用热电偶自控加热，在薄膜沉积中采用旋转扫描技术和离子束辅助沉积技术，在缓冲层的制备上采用冷轧技术，以及在控制温度、气压、膜成分、结构、表面形貌等工艺和材料性能参数中广泛采用多种实时监控技术。这表明PLD法已逐渐成熟，从此这种方法被广泛认可，现在用它制备的各类薄膜已经超过200种。PLD技术在制备具有多元素和复杂层状结构的各种氧化物薄膜等方面显示出其独特的优越性24。 PLD技术的主要局限性在于，它是一个相对较新的制膜过程，目前主要应用在实验室科研中，要发展到工业规模的应用，还有许多的问题尚待解决。1.3 课题研究的主要内容 本文研究的主要内容是用脉冲激光沉积技术制备高温光纤传感器的传感头薄膜。为了较好的传感头薄膜，在PLD制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜过程中，本论文对PLD制备蓝宝石高温光纤传感器研究工艺进行了赋予创新的优化调整。 本文介绍了用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜的新方法，论文共分五章，根据论文各章节的顺序，具体研究内容安排如下: 第1章介绍课题研究的背景、目的和意义，综述蓝宝石高温光纤传感器、脉冲激光沉积技术的国内外发展现状，指出用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜在工业、科研上的重要意义，确定了论文研究的方向。 第2章介绍了蓝宝石高温光纤传感器的基本工作原理及理论研究，其中对黑体辐射进行更为详细深入的分析介绍，为本课题研究PLD制备黑体腔感温材料奠定了理论基础。同时，介绍了传感器动态测量标定的方法，又为进一步改进PLD加工工艺提供了依据。 第3章通过几种镀膜 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 的比较，突出了我们所研究的脉冲激光沉积镀膜的优点。接着介绍脉冲激光沉积镀膜技术及系统、脉冲激光沉积技术的基本原理、以及用脉冲激光沉积镀膜技术制备薄膜的过程，并介绍脉冲激光光源及脉冲激光沉积技术的特点。 第4章具体介绍了用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜，对传感头的热辐射特性进行分析研究，给出光纤镀膜的方案。在制备传感.头薄膜时，分别对感温材料的金属铱、铼和钽与保护膜中的氧化锆、氧化锌和氧化铝进行了详细的比较，同时还介绍了基于飞秒激光器的PLD技术制备传感头薄膜的方法及其优点，并对脉冲激光镀膜制备传感头薄膜的方法做出 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 。 第5章对论文进行整体的总结。 用脉冲激光沉积的方法制备高温光纤传感器的传感头，传感器传感头镀膜的基本过程是由激光器发出的光束经聚焦透镜后，产生的高功率脉冲激光束聚焦作用与靶材相互作用产生等离子体，这种等离子体，定向局域膨胀发射，形成羽辉，羽辉射到高温基片上在衬底上沉积而形成薄膜。1.4 总体方案的设计 本课题的目的是利用脉冲激光沉积镀膜技术的方法，在光纤传感器的传感头上制成薄膜，总体方案的研究内容包括: 1介绍蓝宝石光纤高温传感器，蓝宝石光纤高温传感器由光纤黑体腔、传输光纤及信号检测系统三部分组 成。蓝宝石光纤高温传感器是非常成功且具有重要的应用前景的一类传感器，它集高温单晶光纤和光纤传感技术之所长，显示了传统器件所无可比拟的优越性。并完成了传感器动态测量标定方法:本论文用的是飞秒脉冲激光器，激光器经过隔离器后隔离掉一些光束，光束在全发射器发生全发射经聚焦透镜后，聚焦的光束传到光纤传感器中，最后在显示器上显示。 2通过对四种镀膜技术即真空蒸发沉积、溅射沉积、化学气相沉积和脉冲激光沉积(PLD)技术的比较，而用脉冲激光沉积镀膜技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜有很多优点:如反应迅速，薄膜生长快，在通常情况下一小时内可获1μm左右的薄膜;定向性强、薄膜分辩率高，能够实现微区沉积;生长过程中可原位引入多种气体，引入活性或惰性及混合气体对提高薄膜质量有重要意义;易制多层膜和异质膜，特别是多元氧化物的异质结;沉积需要的温度较低等等。而且能够在真空条件下，用PLD技术能够制备出高质量的薄膜。脉冲激光 、沉积系统(真沉积系统一般由脉冲激光器、光路系统(会聚透镜、激光窗口等)空室、真空泵、靶材、基片等)以及相关的控制系统等组成。脉冲激光沉积技术(PLD)制备传感头薄膜的整体过程通常分为四个阶段:激光与靶材相互作用产生等离子体;等离子体的定向局域等温膨胀发射;激光等离子体与基片表面的相互作用;等离子体在沉底表面成薄膜。. 3用脉冲激光沉积的方法制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头工艺，蓝宝石高温光纤传感器既具有蓝宝石的优良性能又有光波导的特点是很好的传感头制作材料，对蓝宝石光纤传感头结构和热学性能进行分析研究。本文还介绍了基于飞秒激光器的PLD技术制备传感头薄膜的方法及其优点，同时，对PLD制备的多种传感头感温薄膜材料进行比较性的理论分析。用脉冲激光沉积的方法制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头的过程是:飞秒脉冲激光器所产生的高功率脉冲激光束聚焦作用在靶材表面，使靶材表面产生高温及溶蚀，并进一步产生高温、高压等离子体，这种等离子体定向局域膨胀发射，形成羽辉，羽辉射到高温基片上在衬底上沉积而形成薄膜。.2 蓝宝石高温光纤传感器 随着科学技术的发展，传感器的研究领域备受关注，传统的传感器制作材料一般都是选用如铂之类的贵金属，测量成本较高，而且一些材料的复制性和测量的重复性和再现性不够好存在滞后现象，导致测量误差较大，这类传感器的寿命也较短。 光纤传感技术是近几十年发展起来的新兴测试手段，其独特的优越性能和潜在的应用价值已为其开辟了广阔的应用前景。光纤高温传感器正是在这一领域非常成功且具有重要的应用前景的一类传感器，它集高温单晶光纤和光纤传感技术之所长，显示了传统器件所无可比拟的优越性。蓝宝石具有高机械强度、高硬度、可用于高压和振动工作环境;它的熔点高、可在高温条件下工作;它的热导率高，是优秀的激光基质材料，而且具有很强的抗热冲击性。此外，蓝宝石在光学性质方面有很宽的透光范围，还可透过微波。它的化学稳定性好，耐酸碱腐蚀，可应用于高温酸性环境。由于其优异的光学特性、良好的机械性能及抗腐蚀性能，已逐渐成为一种最为重要的传感器材料之一，因此，蓝宝石光纤制成的高温传感器得到了广泛的应用。蓝宝石光纤高温传感器是光纤高温传感器其中的一种，它由光纤黑体腔、传输光纤及信号检测系统三部分组成。光纤黑体腔按普朗克黑体辐射定律产生的光信号经传输光纤到达滤光检测系统。本文的研究正是采用了蓝宝石光纤的黑体腔高温传感器。2.1蓝宝石光纤高温传感器的理论研究2.1.1蓝宝石光纤温度传感器的特点 高温光纤传感器由传感器的高温探头、高低温光纤耦合器、信号检测和处理系统等几部分组成。高温探 头是如前所述的纯石英棒用镀膜技术制成的黑体辐射腔，把它放到温度场中，黑体腔通过开口处向外辐射能量，在单位波长间隔内单位面积辐射到单位立体角内的辐射能量可根据前述的普朗克公式得出 n 3C1 εA M λ T eC 2 λT 1 (2-1) λ 5式中: ε λ 是物体的光谱发射率;T是黑体腔绝对温度，即被测物体的温度。 高温光纤温度传感器具有如下优点:?在高电压、大电流、强磁场环境中抗.强干扰的能力;?体积小，工作时不会破坏被测温场;?灵敏度高，响应时间快。实验表明，蓝宝石光纤温度计高温测量时的响应频率高达100 kHz，为高速热电偶的100倍。正因为光纤温度传感器具有以上的诸多优点，加之与目前已比较成熟的光纤测控技术的配合，因此从理论上来说，此方法是可行的25-26 。2.1.2 关于黑体辐射 黑体的定义为，处于某一温度T的物体能够发出和吸收电磁辐射。如果某一物质能够完全吸收任何波长的电磁辐射，则称此物体为绝对黑体，简称黑体。黑体是能完全吸收入射辐射，并具有最大发射率的物体。而绝对黑体是不存在的，所有的物质受热时均发出一定量的热辐射，这种热辐射的量取决于该物质的温度及其材料的辐射系数。对于理想的透明材料，其辐射系数为零，这时不产生任何热辐射。但实际上，所有的透明材料也都不可能是理想的，因而其辐射系数也不可能为零。 黑体处于某一温度T的热平衡情况下，则它所吸收的辐射能量应等于发出的辐射能量，即黑体与辐射场之间应处于能量热平衡状态。显然，这种平衡必然导致空腔内存在完全确定的辐射场。这种辐射场称为黑体辐射。物体的热辐射能量随温度的提高而增加，对于理想黑体，辐射源发射的光谱能量可用普朗克公式表述如下:根据普朗克黑体辐射定律，光纤黑体腔置于温度为T的区域时，其介质腔辐射的单波光能量E λ ，T为: n 3C1 εA E λ T eC 2 λT 1 (2-2) λ5 其中: λ 为辐射光波长，T为绝对温度，n 为高温光纤折射率，A为腔出口光纤接受面积 C1 3.74 ×10 16 W m 2 为第一辐射系数， C2 1.43 ×10 2 m K 为第二辐射系数， ε 为腔体的黑度，由古费(Gouffe)公式给出: A A 1 1 ε 0 St S0 ε ε0 (2-3) A A ε 0 1 St St 式中， St 为包括开口的腔的总面积， S 0 为直径等于腔体深度L 的圆面积。式(2-3)表明材料辐射系数 ε 0 及L/ D 的增大均会增大腔体的黑度，D 为光纤的.直径。 若光电探测器的光谱响应函数为K λ ， 其中 λ 1 ? λ ? λ 2 ，则系统输出的电流为: λ2 I oe K s ? M λ T K λ dλ f T (2-4) λ1 式中，Ks 为包括光信号传输过程中光纤的传输损耗以及电路放大系数，在探测器响应的波长范围内可认为是常数。式(2-4)是系统测温基本原理公式，其中包含一未知常数因子Ks，可通过标定来确定。2.1.3 蓝宝石光纤温度传感器的理论研究 目前主要采用蓝宝石光纤进行高温的测量，蓝宝石为人工生长的的氧化铝，其热稳定性好、强度高、本质绝缘、耐腐蚀、熔点很高，可达2045?。在0.14,6.5m波长段中有良好的透光性，可与探测器的光谱响应范围匹配，是一种优良的近红外耐高温光学材料。蓝宝石光纤既具有蓝宝石的优良性能又具有光波导的特点，是目前在高温环境下最适用的光波导材料之一。蓝宝石光纤黑体腔目前主要有两种制作方法，一种是在蓝宝石单晶光纤的一端涂覆高发射率的感温介质陶瓷薄层，并经高温烧结形成微型光纤感温腔，这种感温介质必须要满足耐高温、稳定性好、且与蓝宝石单晶光纤基体结合牢固等一系列苛刻的要求。另一种是以蓝宝石单晶光纤为基体，在其一端溅射铱贵金属感温介质薄膜，构成体积微小的感温黑体腔热传感头，为防止铱金属在高温下挥发，在腔外壁再蒸镀一层氧化锆保护膜。 在蓝宝石光纤的测温端制作一个人工的黑体腔作为辐射源，典型的做法 是采用经过稳定性处理的氧化锆，制作成一个长径比大于10的空腔，或者直接在蓝宝石光纤的表面镀铱膜，使其可视发射率接近于1，将其感受的温度以辐射能量的形式耦合到石英光纤，然后使用光电检测器件将信号转换为温度。2.2 传感器动态测量标定方法 温度传感器的时间常数 τ 是影响测温速度的主要因素，也是衡量温度传感器动态测试性能的重要指标，蓝宝石光纤传感器时间响应常数 τ 是传感器测试温度T 与初始温度 T0 之差达到温度阶跃的63.2所需的时间。设计的传感器动态标定测量系统如图2.1所示，采用相干公司的K500型高功率CO 2激光器，该CO2激光器.脉冲上升时间为72μs，可连续加热。下面是标定设计系统的流程: CO2 激光器 隔离器 全发射器 示波器 光纤传感器 聚焦透镜 图 2.1 标定系统流程图 如图 2.1 所示，这是传感器动态测量标定设计系统流程，高功率 CO2 激光器发出的光束，经过隔离器后隔离掉一些光束，然后在全发射器发生全发射经聚焦透镜后，聚焦的光束传到光纤传感器中，最后在显示器上显示。 本论文研究PLD高温光纤传感器工艺，通过激光脉冲沉积镀膜技术，来完成标定系统。采用脉冲激光沉积的方法在蓝宝石一端形成一层均匀的镀层，得到接近理想黑体的辐射特性，能够提高蓝宝石光纤传感器的高温性能，因此得到了广泛的应用27-28。2.3 本章小结 本章以高温光纤传感器为背景，详细介绍了蓝宝石高温光纤传感器的基本工作原理及理论研究，其中对黑体辐射进行更为详细深入的分析介绍，为本课题研究PLD制备黑体腔感温材料奠定了理论基础。同时，介绍了传感器动态测量标定的方法，又为进一步改进PLD加工工艺提供了依据。 通过本章分析，证明了光纤高温传感器中黑体辐射腔是最为重要的关键组成部分，其中感温薄膜材料的选取，制备工艺等对传感器的精度及品质都有重要的的影响。更进一步证明了脉冲激光沉积法对于制备高温光纤黑体腔传感头是一种有效地、具有相当优势的方法。.3 脉冲激光沉积镀膜技术 脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition，PLD)制备薄膜是17世纪80年代末迅速发展起来的一项全新制膜技术，是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。 本文用脉冲激光沉积的方法制备高温光纤传感器的传感头，其基本原理是由激光器发出的光束经聚焦透镜后，产生的高功率脉冲激光束聚焦作用与靶材相互作用产生等离子体，这种等离子体，定向局域膨胀发射，形成羽辉，羽辉射到高温基片上在衬底上沉积而形成薄膜。3.1 多种镀膜技术的比较 传统制备高温光纤传感头的工艺有真空蒸发沉积法、溅射沉积法、化学气相沉积法，它们在镀膜技术发展的进程中都显出了不同的影响和地位，同时也存在一些局限性。3.1.1 真空蒸发沉积 这是目前制备各类薄膜最普遍采用的方法。在真空室中压强低于10-2Pa，加热坩锅中的物质使其蒸发，加热方法有三种:直接通电加热焦耳热、微波加热和电子束轰击加热。在高真空环境中蒸发或升华的原子流是直线运动的，因此基底直接对着源，有一定距离如8,25cm，使蒸发的原子沉积在基底表面。通常基底控制在一定的温度下，以形成所希望结构的薄膜。所以这里所说的蒸发制备薄膜方法是包括蒸发和沉积两个方面。金属和稳定的化合物如金属氧化物等均可以用蒸发沉积法制备。蒸发沉积制成的薄膜是比较纯的，适用于制备各种?δ苄员?ぁ?真空蒸发镀膜的主要部分有:1真空室。为蒸发过程提供必要的真空环境;2蒸发源或蒸发加热器。放置蒸发材料并对其进行加热;3基板。用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜;4基板加热器及测温器等。 真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程: 1加热蒸发过程。包括由凝聚相转变为气相固相或 液相到气相的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不同的饱和蒸气压;蒸发化合物时，其组分之间发生反应，其中有些组分以气态或蒸气进入蒸发空间。 2气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运，即这些粒子在环境气氛中.的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数，取决于蒸发原子的平均自由程，以及从蒸发源与基片之间的距离，常称源—基距。 3蒸发原子或分子在基片表面上的沉积过程，即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。由于基板温度远低于蒸发源温度，因此，沉积物分子在基板表面将直接发生从气相到固相的相转变过程。 上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行。否则，蒸发物原子或分子将与大量空气.