[指导]红景天提取物技术要求

[指导]红景天提取物技术要求 红景天提取物技术要求 1 范围 本技术要求规定了保健食品原料红景天提取物的技术要求、检验方法、检验 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 和标签、包装、运输、贮存要求。 本技术要求适用于以大花红景天药材为原料经加工制成的提取物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本技术要求的引用而成为本技术要求的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本技术要求，然而，鼓励根据本技术要求达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本技术要求。 GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12食品中铅的测定 GB/T 5009.15食品中镉的测定 GB/T 5009.17食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 4789.2食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.15食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数 《中华人民共和国药典》2010年版一部 3 结构式 红景天苷(RhodioLoside)分子式为CHO，分子量为300.31，结构式如下:14207 酪醇(TyrosoL)分子式为CHO，分子量为138.16，结构式如下:8102 OH HO 4 技术要求 4.1 工艺要求 4.1.1 植物基源 为景天科植物大花红景天RhodioLa crenuLata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根和 根茎。 4.1.2 植物原料 秋季花茎凋枯后采挖根和根茎，除去粗皮，洗净，晒干。 4.1.3 工艺过程 用乙醇或水提取后，浓缩，干燥即得。 4.2 感官要求 应符合 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1的要求 表1 感官指标 项目 要求 色泽 应为棕黄色至棕褐色。 滋味及气味 应具有红景天特有气味，味甘、苦、涩。 性状 应为干燥均匀的粉末。 杂质 应无肉眼可见的外来杂质。 4.3 标志性成分 应符合表2的要求。 表2 标志性成分 项目 指标 按干燥品计算，红景天苷含量/(g/100g) ? 3.0 按干燥品计算，酪醇含量/(g/100g) ? 0.50 4.4 理化要求 应符合表3的要求。 表3 理化指标 项目 指标 粒度[80目筛的通过率/(%)] ? 90 水分/(%) ? 5.0 灰分/(%) ? 5.0 按干燥品计算，醇溶性浸出物/(%) ? 70.0 薄层色谱 应符合规定 特征图谱 应符合规定 砷/(以As计，mg/kg) ? 0.3 铅/(以Pb计，mg/kg) ? 0.5 镉/(以Cd计，mg/kg) ? 0.3 汞/(以Hg计，mg/kg) ? 0.2 六六六/(mg/kg) ? 0.1 滴滴涕/(mg/kg) ? 0.1 五氯硝基苯/(mg/kg) ? 0.1 4.5微生物指标 应符合表4的要求。 表4 微生物指标 项目 指标 菌落总数/(cfu/g) ? 1000 大肠菌群/(MPN/100g) ? 40 霉菌/(cfu/g) ? 25 酵母菌/(cfu/g) ? 25 5 检验方法 5.1 感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味;另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、 外观，并检查有无异物。 5.2 理化要求 5.2.1 粒度 按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XI B(第二法)单筛分法规定的方法进行 测定。 5.2.2 水分 按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX H(第三法)减压干燥法规定的方法 进行测定。 5.2.3 灰分 按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX K(总灰分测定法)规定的方法进行 测定。 5.2.4 浸出物 按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录X A项下热浸法进行测定，溶剂为70%乙醇，以干燥品计算浸出物含量。 5.2.5 薄层色谱 按附录A中规定的试验方法进行测定。 5.2.6 特征图谱 红景天特征图谱按附录B中规定的检验方法进行测定。 5.2.7 砷 按GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定方法进行测定。 5.2.8 铅 按GB/T 5009.12食品中铅的测定方法进行测定。 5.2.9 镉 按GB/T 5009.15食品中镉的测定方法进行测定。 5.2.10 汞 按GB/T 5009.17食品中总汞及有机汞的测定方法进行测定。 5.2.11 六六六、滴滴涕、五氯硝基苯 按GB/T 5009.19规定执行。 5.3 标志性成分 红景天苷和酪醇含量分别按附录C中规定的检验方法进行测定，以干燥品计算。 5.4 微生物检验 5.4.1 菌落总数:按GB 4789.2规定的方法检验。 5.4.2 大肠菌群:按GB 4789.3规定的方法检验。 5.4.3霉菌和酵母菌:按GB 4789.15规定的方法检验。 6 检验规则 6.1 批检验 按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录?A规定的方法取样，并以混合均匀、 在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 6.2 检验分类 6.2.1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2,4.5的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。 6.2.2 型式检验 章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行:按第4 a) 原料有较大变化时; b) 调整关键工艺时; c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时; d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3 判定规则 6.3.1 当检验结果有一项不符合本技术要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 6.3.2 微生物项目中有任何一项不符合本技术要求时，即判为不合格，不再复检。 6.3.3 型式检验的判定同出厂检验。 7 标签、包装、运输、贮藏 7.1 标签 7.1.1 包装标签上应标注:样品名称、生产日期、生产批号、规格、毛重、净重、执行 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 。 7.1.2 标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。 7.2 包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后， 应加封封口签。 7.3 运输 7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 7.4 贮藏 7.4.1 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7.4.2 产品应密封，置阴凉干燥处贮藏。 7.5 保质期 保质期为24个月。 附 录 A (规范性附录) 红景天苷、酪醇薄层色谱的测定方法 A.1 方法原理 样品经甲醇提取、滤过、薄层分离后并喷显色剂后，与对照品比较定性。 A.2 仪器和用具 A.2.1 电子 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平:感量为0. 001 g。 A.2.2 层析缸。 A.2.3 硅胶G薄层板:20cm×10cm。 A.2.4 超声波清洗仪。 A.3 试剂和对照品 A.3.1 甲醇(分析纯)。 A.3.2 三氯甲烷(分析纯)。 A.3.3 丙酮(分析纯)。 A.3.4 本技术要求使用符合GB/T 6682规定的一级水。 A.3.5 红景天苷对照品:纯度?98%，由中国食品药品检定研究院提供。 A.3.6 酪醇对照品:纯度?98%，由中国食品药品检定研究院提供。 A.4 操作方法 A.4.1 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷对照品和酪醇对照品(精确至0.00001g)，分别加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为混合对照品溶液。 A.4.2 供试品溶液的制备 取红景天提取物粉末约0.5g(精确至0.01g)，置具塞锥形瓶中，加甲醇10mL，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 A.4.3 测定方法 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂，展开，展距18cm，取出，晾干。 A.4.4 判定方法 薄层板展开后，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，在日光下观察，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 附 录 B (规范性附录) 红景天提取物特征图谱的测定方法 B.1 方法原理 样品经超声提取后，采用高效液相色谱法测定特征图谱。 B.2 仪器和用具 B.2.1 电子分析天平:感量为0.00001g。 B.2.2 超声波清洗仪。 B.2.3 高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。 B.3 试剂和对照品 B.3.1 甲醇，分析纯。 B.3.2 乙腈，色谱纯。 B.3.3 冰醋酸，分析纯。 .4 本技术要求使用符合GB/T 6682规定的一级水。 B.3 B.3.5 红景天苷对照品:纯度?98%，由中国食品药品检定研究院提供。 B.4 色谱条件及系统适用性试验 B.4.1 色谱条件 a) 色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，(色谱柱:KromasiL 100-C 5u 250mm18×4.6mm或DiamonsiL C(2) 5u 250mm×4.6mm)。 18 b) 流动相:以乙腈为流动相A，以0.3%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0~9.5 7?11 93?89 9.5~12.5 11?13 89?87 12.5~50 13?35 87?65 50~56 35?7 65?93 0c) 紫外检测器，278nm波长，流速1.0mL/min，柱温35C。 B.4.2 系统适用性 理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。 B.5 操作方法 B.5.1 取样 参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录?A的方法取样。 B.5.2 参照物溶液的制备 精密称取红景天苷对照品(精确至0.00001g)，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。 B.5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末约0.1g(精确至0.0001g)，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，取出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 B.5.4 测定方法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL注人液相色谱仪，测定， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色谱图，即得。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物红景天苷峰(S峰)，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的?5%范围内。相对保留时间规定值为:0.46(峰1)、0.88(峰2)、1.00(峰S)、1.31(峰3)、2.81(峰4)、3.66(峰5)、3.80(峰6) 1 0.14 0.12 4 0.10 0.08 AU 5 0.06 6 S 0.04 2 3 0.02 0.00 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00 44.00 46.00 48.00 50.00 52.00 54.00 26.00 28.00 ?ÖÖÓ 红景天提取物特征图谱 峰S:红景天苷;峰3:酪醇; 峰1、峰2、峰4、峰5、峰6为未知峰。 附 录 C (规范性附录) 红景天苷、酪醇含量的测定方法 C.1 方法原理 样品经超声提取后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。 C.2 仪器和用具 C.2.1 电子分析天平:感量为0.00001g。 C.2.2 超声波清洗仪。 C.2.3 高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。 C.3 试剂和对照品 C.3.1 甲醇，分析纯。 C.3.2 甲醇，色谱纯。 C.3.3 本技术要求使用符合GB/T 6682规定的一级水。 .4 红景天苷对照品:纯度?98%，由中国食品药品检定研究院提供。C.3 C.3.5 酪醇对照品:纯度?98%，由中国食品药品检定研究院提供。 C.4 色谱条件及系统适用性试验 C.4.1 色谱条件 a) 色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，(色谱柱:KromasiL 100-5C 250mm18×4.6mm、DiamonsiL C(2) 5u 250mm×4.6mm或同类规格色谱柱) 18 b) 流动相:以乙腈为流动相A，以0.3%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱; 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0~9.5 7?11 93?89 9.5~12.5 11?13 89?87 12.5~50 13?35 87?65 50~56 35?7 65?93 0c) 紫外检测器，278nm波长，流速1.0mL/min，柱温30C。 C.4.2 系统适用性 红景天苷与酪醇的分离度应大于1.5，理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。 C.5 操作方法 C.5.1 取样 年版一部附录?A的方法取样。参照《中华人民共和国药典》2010 C.5.2 对照品溶液的制备 分别精密称取红景天苷对照品、酪醇对照品(精确至0.00001g)，加甲醇制成每1mL分别含红景天苷60μg与酪醇30μg的混合溶液，作为对照品溶液。 C.5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末约0.1g(精确至0.0001g)，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，取出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液。 .4 测定方法 C.5 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL注人高效液相色谱仪，测定，按外标法计算，即得。 C.6 结果计算 红景天提取物中红景天苷的含量按式(A.1)计算: A ，C，V，100x红景天苷(g/100g)=…………………………(A.1)A，M，1000，(1,X)s A—— 供试品溶液色谱图中红景天苷的峰面积; x A—— 对照品溶液色谱图中红景天苷的峰面积; s C —— 对照品溶液中红景天苷的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; V —— 供试品溶液的体积，单位为毫升(mL) ; M —— 试样质量，单位为克(g); X —— 样品水分含量 (%); 红景天提取物中酪醇的含量按式(B.1)计算: A ，C，V，100x酪醇(g/100g)=…………………………(B.1)A，M，1000，(1,X)s A—— 供试品溶液色谱图中酪醇的峰面积; x A—— 对照品溶液色谱图中酪醇的峰面积; s C —— 对照品溶液中酪醇的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; V —— 供试品溶液的体积，单位为毫升(mL) ; M —— 试样质量，单位为克(g); X —— 样品水分含量 (%); 红景天苷计算结果保留至小数点后一位。酪醇计算结果保留至小数点后二位。 允许差 C.7 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。