高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚含量
方案
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附件6
中药学院综合设计性实验方案
学生学号、姓名:2010034057 吴志超 2010034077 钟洁灵 2010034031 梁剑涛 201003442 毛雨诗
年级、专业: 药物制剂
实验课程名称: 氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定
实验分组号:
填写 日期:
实验名称 HPLC法测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量
一、项目背景(实验的目的、意义，以及欲解决的问题和国内外研究现状)
实验目的:建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定方法
实验意义:氨咖黄敏片为对乙酞氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄组成的复方制剂,临床上用于感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉痛、发热等, 其中的主要成分对乙酰氨基酚(Paracetamo,l APAP)由Morse于1878年首次合成, Brodies应用到医药上;由于其疗效确切,不良反应比非那西丁小,是解热镇痛药的主要品种之一,也是复方抗感冒药品中使用最为广泛的解热镇痛药类成分,其原料药及各种制剂在多个
[1-4]国家的药典中有收载。据报道APAP的代谢中间产物具有肝毒性,特别是儿童须慎用;作为家庭的必备药和常用药,对乙酰氨基酚药品质量的检验工作至关重要。
[1]-1研究现状:(1)在国家药品
标准
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中对乙酞氨基酚采用亚硝酸钠滴定液(0.1mol?L)滴定,外指示剂指示终点;采用加稀盐酸回流1h后用亚硝酸钠滴定法测定，专属性不好，且操作烦琐，结果误差大;(2)
[4]紫外对照品法(USP 31、BP 2008)对乙酰氨基酚在甲醇或乙醇中易溶、在水中略溶,以甲醇溶解并用水稀释对乙酰氨基酚至适宜浓度,其在244nm波长附近有最大吸收,对乙酰氨基酚原料药的含量测定USP 31和BP 2008采用的都是紫外对照品法;(3)HPLC对照品法(USP 31)，HPLC是目前最常用的
分析
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手段,进行对乙酰氨基酚片的含量测定快速、灵敏、准确,易与其他技术联用,可配备紫外-可见吸收
检测
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器、二极管阵列检测器等多种分析检测器。对乙酰氨基酚片的含量测定USP 31采用的就是专属性更强的HPLC
[3]对照品法。3种药典检验方法各有特点,在对乙酰氨基酚片含量测定项的成熟应用,也为今后开展该制剂质量检验工作提供了更多可选择的方法和思路。
欲解决问题:由许多结果
表
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明,用高效液相色谱法测定简便、快速、准确,具有明显的优越性,为本品
[5]检验标准的修订提供一个思路。因此，我们建立高效液相色谱法(HPLC)测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量使方法简便快速，结果更准确。
二、实施方案(包括实验的原理或技术路线、实验器材与药品、具体操作过程、每个成员的具体分工、实验的进程安排等)
1、实验的技术路线
查阅文献 确定色谱条件 配制溶液 方法学考察 样品测定 2、实验器材与药品(器材名称、规格和数量;药品或试剂的名称、规格和使用量)
色谱柱:、检测器: 、对乙酰氨基酚对照品。样品氨咖黄敏片(标示量为250mg)。甲醇为色谱纯、水为去离子水，其他试剂均为分析纯。
3、具体操作步骤
3.1 色谱条件:
流动相:甲醇-水(30:70)，等度洗脱;
流速:1.0 mL•min-1;柱温:室温
进样量:20 μL
检测波长:254nm
3.2溶液制备:
对照品储备液的制备:取对乙酰氨基酚对照品约10mg ，精密称定，置100mL 量瓶中，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，制成100μg•mL-1储备液。用0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液备用。
供试品溶液的制备:取本品20片研成细粉，精密量取适量(约相当于对乙酰氨基酚100 mg )，置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1.0 mL置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液备用。 3.3方法学考察
线性关系考察:精密量取,“3.2”项下对照品溶液1.0,2.0, 5.0, 8.0,10.0 mL,分别置于10 mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成10.0,20.0,50. 0,80.0,100.0μg•mL-1系列溶液，按上述色谱条件,分别精密吸取20μL，注人液相色谱仪测定峰面积，以对照品浓度(μg•mL-1)为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线图，计算回归方程。
稳定性试验:精密量取含量测定供试品溶液10μL，于0,1,2,3,6 h 进样测定，计算日内误差。
精密度试验:精密吸取对照品储备液1 ml 置10 ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过制成10μg•mL-1对照品溶液。精密吸取20 μL，重复进样6次，记录对乙酰氨基酚峰面积，计算精密度RSD。
重复性试验:取本品一批，按“3.2”项下的方法制备6份供试品溶液平行测定，计算对乙酰氨基酚平均含量(标示量%)的RSD。
加样回收率试验:精密称取9份已知含量的样品细粉(约相当于对乙酰氨基酚50 mg )置于 10 ml 量瓶中，分为3组，另精密称取对乙酰氨基酚对照品200 mg，置于10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2ml，2.5ml，3ml，各三份，加到上述供试品中。按“供试品溶液的制备”项下操作制备溶液，分别进样20μl，记录色谱图，计算对乙酰氨基酚的平均回收率。 3.4样品测定
分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，以外标法用峰面积计算含量。
4、小组成员分工
11月18号 所需溶液的配制及流动相的配制(吴志超，梁剑涛)，流动相考察(毛雨诗，钟洁灵)。 11月19号 绘制标准曲线(吴志超，梁剑涛)，含量测定(毛雨诗，钟洁灵)。
11月20号 方法学考察各项试验(吴志超，梁剑涛，毛雨诗，钟洁灵)。
11月21号 处理数据，完善实验结果，对有疑问的数据再次验证。
11月22号 后备时间。
5、实验进程安排
11月18号 所需溶液的配制及流动相的配制，考察流动相。
11月19号 绘制标准曲线，含量测定。
11月20号 方法学考察各项试验
11月21号 处理数据，完善实验结果，对有疑问的数据再次验证。
11月22号 后备时间。
三、可能遇到的困难、问题及解决的措施
1、如果含量测定含量实验中出现峰形不好，可考虑调节流动相的pH。
2、如果实验中精密度，重复性的RSD相差过大，则考虑换台仪器或重做实验。 四、参考文献
[1] Ch.P(2005) Vol?[S]. 2005: 170-171.
[2] BP(2008)Vol?[S]. 2008: 1653-1654.
[3] USP31/NF26(2008)Vol?[S]. 2008: 1271-1272.
[4] JPXV (2007)[S]. 2007: 267-268.
[5] 隋译,宋宝鹏,苏玉娟.高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚含量[J].药物鉴
定,2006:R927.2;R971.1
[6] 隆旭红,金文丽,刘燕君.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊及其片中对乙酞氨基酚和咖啡因的含量[J].药物
分析杂志，2006,26(12):1851-1853.
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