有机化学实验熔点的测定实验报告

有机化学实验熔点的测定实验报告有机化学实验熔点的测定实验报告装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ?试样填装。将0.1,0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔...

有机化学实验熔点的测定实验报告装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ?试样填装。将0.1,0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2,3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40,50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2,3支。 ?仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。图2 熔点测定装置 ?熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15,20?时，应以每分钟1,2?的速度，再变为更小的速度(每分钟小于1?)加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(2,3颗小结晶颗粒)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300?样品的熔点，其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1,2?，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 2.温度计校正为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度，比较其所指示的温度值。定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点(t2)为纵坐标，以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100?，则校正后应为101.3?。图3 定点法温度计刻度校正示意图表一些有机化合物的熔点样品名称熔点/? 样品名称熔点/? 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173,174 对二硝基苯 174 马尿酸 188,189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5,215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2,216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4,10?的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ,、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ,、样品量太少不便观察，而且熔点偏低;太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据样品毛细管法第一次熔程测定第二次熔程测定显微熔点仪法第一次熔程测定第二次熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置,为什么, 2)堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响, 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢,如升温太快，对所测熔点将产生什么影响,

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