紫外区双波长光谱法测定2_羟基_3萘甲酰基芳胺类色酚中2_羟基_3萘甲酸

紫外区双波长光谱法测定2_羟基_3萘甲酰基芳胺类色酚中2_羟基_3萘甲酸 紫外区双波长光谱法测定 2- 羟基- 3 萘甲酰基芳胺类色酚中 2- 羟基- 3 萘甲酸 1 2 施文健,吴秋华 ( ) 1. 上海理工大学城建学院, 上海 200093; 2. 上海市医药学校, 上海 200135 摘要: 取代苯作溶剂, 用 0. 05% 碳酸钠水溶液萃取工业品 类色酚中的 2, 32酸。 A S 在 值 10. 5, 12. 0 的碱性水溶液中, 用紫外区双波长分光光度法测定 2, 32酸。 回 pH 收率 98. 6%, 101. 2% , 相对标准偏差 0. 86% , 检出限 0. 01% 。运用本方法对五种工 业样品进行了测定。 关键词: 萃取分离; 紫外区双波长分光光度法; 色酚 2羟基23 萘甲酸; 2A S 中图分类号: 657. 32 文献标识码: O A () 文章编号: 036726358 20000620327203 22 D o u b leW ave len g th U V sp ec t rop ho tom e t r ic D e te rm in a t io n o f22232H yd ro x yn ap h tho ic A c id in N ap h tho l A S Com p o u n d s 1 22, 2SH IW en jian W U Q iu h u a ( 1. , , , ;200093C ol leg e of C ity C onstru ction U n iv ersety of S h ang h a i S cience and T ech nology S h ang h a i C h ina )2. , , 200135S h ang h a i M ed icine S ch oolS h ang h a i C h ina A bstra c t: A m e tho d fo r de te rm in a t io n o f 22h yd ro x y232n ap h tho ic ac id in n ap h tho l A S b y do u2 222232 . 2 b lew ave len g th U V sp ec t rop ho tom e t ryis de sc r ib edT h e h yd ro x yn ap h tho ic ac id w a s 0. 05% ex t rac ted f rom su b st itu ted b en zen e so lu t io n o f comm e rc ia l sam p le s w ith so d ium ca r2 212. 0. , , 10. 5bo n a te w a te r so lu t io n pH o f de tc t io n so lu t io n T h e re su lt s show ed th a t th e re2 0. 86% , 01%. co ve r ie s w e re b e tw een 98. 6%, 101. 2% ,de tec t io n lim it 0. F ive com 2 R SD m e rc ia l sam p le s w e re de te rm in ed. : ; 22; ;Key word sex t rac t io n sep a r t io ndo u b lew ave len g th U V sp ec t rop ho tom e t ryn ap h tho l A S 22232.h yd ro x yn ap h tho ic ac id ( ) 在冰染染料偶合组分 称为色酚中, 22 2, 32酸的共存对染料染色色光和强度产生影 羟 基23 萘 甲 酰 基 芳 胺 类 产 量 最 大, 用 途 最 响。色酚中 2, 32酸的测定, 国内1, 2 和国外 ( ( 广。 这类色酚都是由 22羟基23 萘甲酸 简称 3 标准均采用纸层析分离后, 紫外光照 或 ) ) 2, 32酸与芳胺或取代芳胺缩合而成。色酚中与重氮盐偶合显色目测斑点大小的方法。由 ( ) 达于受到方法的限制其结果只能用目测估算。10. 3 为 萃 取 液, 2, 3 酸 萃 取 率 pH E ( () 本文提出了用取代苯 硝基苯、二甲苯、邻二 99% , 所试色酚萃取率小于 0. 1% 。 水相 值对萃取率的影响 表 1pH ) 氯 苯溶解试样, 用 0. 05% 碳酸钠的水溶液 7. 4 7. 9 8. 8 9. 6 10. 2 10. 5 萃取此类色酚中 2, 32酸, 双波长分光光度法 消除水相中残留色酚的影响。 紫外区双波长 9. 1 27. 4 32. 6 58. 5 99. 2 99. 0 分光光度法测定 2, 32酸。通过各项条件试验 2. 2 吸收光谱和波长组合粗选和回收率及精密度考察, 建立了一种简便、准 2, 32酸和 22羟 基23 萘 甲 酰 基 芳 胺 类 色 酚在碱性水溶液中的吸收光谱如图。 2, 32酸 确、适用于这类工业品色酚中 2, 32酸的测定 最大吸收波长 235 , 色酚最大吸收波长分 nm 方法。 别红移 20 , 27 。2, 32酸测定波长选择 nmnm 1 实验部分在最大吸收附近。在此测定波长下, 相应的色 1. 1 主要仪器及试剂酚类等吸收点参比波长大于 268 , 已远离nm ( 7512上海分析仪器 型分光光度计 GW2, 32酸吸收主峰, 2, 32酸在参比波长处吸收 ) 厂曲线平稳。 2, 32酸 标 准 溶 液: 称 取 0. 100 纯 品 g 2, 32酸, 加 0. 氢氧化钠水溶 液 1005 m o lL ƒ 溶解后, 用蒸馏水稀释至 100 , 溶液 mL mL - 3 用 5 × 10ƒ 氢 氧 化 钠 稀 释 至 1. 00m o lL ( ƒ、2. 00 ƒ等; 色酚 工业品, 上海三 m g L m gL )泰染料化工厂。 1. 2 实验方法 称取工业品色酚 0. 200 , 用 25 硝 gmL (基苯 依试样溶解情况也可用二甲苯、邻二氯 ) 苯或混合溶剂等溶解试样, 溶解后转入分液 漏 斗 中, 加 入 0. 05% 碳 酸 钠 水 溶 液 25. 00 , 振摇 1 , 静置分层。待水相完全澄清 mL m in 后, 移取水相 10. 00 于 100 量瓶中,mL mL 加 0. 1 ƒ氢氧化钠水溶液 5 , 蒸馏水 m o lL mL 图 1 吸收光谱稀释至刻度, 摇匀。试剂空白作参比, 1 比cm - 1 浓度 4. 0 ? m gL 和 参 比 波 长色 皿, 在 测 定 波 长 235. 0 nm曲线: 122, 32酸 22色酚 22色酚 3 A SD A S处分别测定吸光度。Κnm 2. 3 波长组合精选 2 结果与讨论配 制 不 同 浓 度 0. 2 、1. 0 、 ƒƒm g L m gL 2. 1 萃取方法的确定4. 0 ƒ色 酚 溶 液, 将 测 定 波 长 固 定 在 m gL 22羟基23 萘甲酰基芳胺类色酚和 2, 32 2, 32酸吸收峰 235. 0 处, 参比波长在等吸 nm 酸在紫外均有吸收, 测定前需要进行分离。色 收点附近?0. 5 内变动, 测得各种色酚碱nm 酚 、色酚 2、色酚 2、色酚 2A SA SOL A SPHA S 测参值趋于零的波长 性溶液 ?A = A -A nm 235. 0 nm 溶于硝基苯; 色酚 2溶于邻二氯苯。利 D A SE 组合精选值列于表 2。用此类色酚和 2, 32酸在水中溶解度的显著 2. 4 测量液 影响 pH 差异, 将 2, 32酸从有机相中萃取到水相而使 2, 32酸试验波长组合 235. 0 , 270. 0 nm二者分离。 水相 值对萃取率的影响列于 pH , 各色酚试验波长按表 2 组合。 试样浓度nm 表 1。 本 实 验 选 用 0. 05% 碳 酸 钠 水 溶 液 均取 2. 0 ƒ变动测量液 。实验结果, 色酚 2做八次平行实验, 相对标准 偏 , m g L pHA SPH () 测 量 量 液 中 加 入 0.氢 氧 化 钠 1. 5差 为 0. 86% 。1 m o lƒL R SD 表 3 回收率试验, 10 , 测量液 值在 10. 5, 12. 0 之 mLmL pH 间, 恒定而 趋于零。 在碱化时,?A 2, 32酸 ?A 色酚 2, 32酸加入量 平均测得值 回收率( ) 试样 纯品% ƒƒƒΛgΛg 加入 0. 1 ƒ氢氧化钠 5. 0 。 m o lL mL 测 ( 表 2 色 酚 趋 于 零 的 波 长 组 合 精 选 值 -50. 0 50. 6 101. 2 ?A Κ 色酚 nm A S 参)色酚 2A SOL 100 98. 6 98. 6 Κ nm 色酚 2A SPH 300 296 98. 7 色酚色酚色酚色酚色酚 A S色酚 2A SD 500 502 100. 4 - - - - A SOL A SPH A SD A SE 235. 0- 235. 0- 235. 0- 235. 0- 235. 0- 700 692 98. 9 色酚 2 A SE 275. 0 269. 0 270. 0 268. 5 278. 0 2. 7 应用 2. 5 比尔定律范围和灵敏度按 1, 2 实验方法对工业品试样进行了测 4 , 0.0实 验 表 明, 2, 32酸 浓 度 在 0.定, 测定结果列于表 4 3 ƒ内服从比尔定律, 计算得表观摩尔吸光 m g L () 表 4 工业样品中 2, 3- 酸含量 % 测定结果W 系数差值 色酚色酚色酚色酚4 色酚 A S4. 54×10 ?ƒ? ΕL m o lcm 235. 0- 268. 5 - - - - A SOL A SPH A SD A SE 4 4. 54×10 ?ƒ? ΕL m o lcm235. 0- 269. 0 0. 22 0. 22 0. 10 0. 15 0. 17 4 4. 54×10 ?3 ƒ? ΕL m o lcm235. 0- 270. 0 —— 2, 32酸的质量分数, % % W 4 4. 53×10 ƒ? ? ΕL m o lcm235. 0- 275. 0 3 结论 4 本方法可以简便准确地测定工业品 22 4. 51×10 ƒ?? ΕL m o lcm 235. 0- 278. 0 羟基23 萘甲酰基芳胺类色酚中 2, 32酸含量, 按“实验方法”测定 22羟基222萘甲酰基芳胺 (结果可靠。与国内外标准方法 其目测估算质 类色酚中 2, 32酸, 其适合浓度范围在0. 01% 量 分 数 0. 1%, 1. 0% , 相 对 误 差 50%, , 1. 0% 。 根据实际情况, 也可以通过改变取 ) 10% 相比较真正做到了定量。灵敏度和准确样量, 扩大其适用范围。 度提高了十倍。 2. 6 方法的回收率和精密度 参考文献: 在 0. 100 经溶剂重结晶的纯品中添加g 中华人民共和国标准 [ . 1 : 1654- 79, GBS 0. 05%, 0. 70% 的 2, 32酸, 按 1, 2 实验方法 2 : 1652- 94, 中华人民共和国标准 [ .GBS 做回收率试验, 结果列于表 3。三次测定的平 3 前苏联国家标准 [ . : 5454- 76, #O C TS 均回收率在 98. 6%, 101. 2% 。 对含 0. 30% 先天下之忧而忧 后天下之乐而乐 [ 宋 ]范仲淹