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连续光谱原子吸收光谱 高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法快速连续确定土壤中几 个危险/优先级的有害金属 的基础上的一种 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法的验证 背景 本文的目的是验证一个基于高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序确定土壤在王水中微波消解后的危险/优先级的有害金属(银,镉,钴,铬,铜,镍,铅,Zn)新的分析方法。ContrAA300(耶拿分析仪器)空气 - 乙炔火焰光谱仪配备氙气短弧灯作为连续辐射光源测定所有元素,双单色器由一个棱镜前置单色器和一个阶梯光栅单色器组成,电荷耦合器件作为检测器。为了验证方法性能研究包括了新方法的分析性能的建立(检测限制和定量,精确度和准确度)。此外,布兰德和奥特曼统计方法用于分析上述实验方法与电感耦合等离子体光学发射光谱法作为 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化的方法用于土壤多元素测定之间的一致性。 结果 土壤样品中(3σ标准)高分辨率的连续光源火焰原子吸收光谱法(毫克/千克)的检测限:0.18(银),0.14(CD),0.36(CO),0.25(CR),0.09(铜),1.0(NI),1.4(以Pb计)和0.18(锌),与电感耦合等离子体光学发射光谱相近:0.12(银),0.05(镉),0.15(钴),1.4(Cr)和0.15(Cu)2.5(镍),2.5(Pb)和0.04(Zn)。通过4种认证的参考精度检查分析 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 和95,的置信区间的一个很好的 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 ,发现这两种方法,原子吸收回收率在94-106,的范围内,光发射在97-103,的范围内。通过分析实时的土壤样品中发现的原子吸收重复性是在1.6-5.2,的范围内,类似的发射光谱法在1.9-6.1,的范围内。布兰德和奥特曼方法显示两种光谱方法在95,的置信区间无显著地统计学差异。 结论 高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法可以成功用于快速,多元素测定土壤中危险/优先级的有害金属,与电感耦合等离子体光学的发射光谱法的分析性能相似。 关键词:高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,布兰德和奥特曼统计方法,土壤分析,危险/优先级的有害金属 背景:25年前,低分辨率线光源原子吸收光谱法(LR-LS AAS)作为一种单元素的技术,虽然已经完全成熟,并且其特定元素线辐射源能提供高灵敏度和选择性,但是其通用性还是有限并且分析速度比较慢。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),因其电荷耦合器件(CCD)而成为了一种快速的多元素的技术。面对其挑战,原子吸收光谱法迫切的需要增加其在选线,背景校正的通用性,并且提高其分析速度。因此,在20世纪90年代中期,一个来自德国柏林分析科学研究所的由Backer-Ross领导的研究小组 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 并且研发出了第一台用于高分辨率连续光源原子吸收光谱法的仪器(HR-CS AAS),所有组成部件都进行了新方 法的优化。这种新仪器几年后就被用于商业化用途,推出了高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS FAAS)和高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-CS GFAAS)。对于LR-LS AAS而言,HR-CS AAS的优势有以下几点:(1)use of just one source for all elements。(2)visualization of the environment of the analytical line permitting superior background correction by simultaneous measurement of atomic and background absorption.(3)用原子lines和分子带来进行多元素的快速顺序测定(改变lines和参数优化只需要几秒即可完(成)。4)使用参考光谱进行精细结构的背景校正。HR-CS AAS仪器在市场推出后,由于其分析请求的通用性,收到了许多好评。这种技术的两种使用途径,不论是火焰还是电热,都可以用于复杂矩阵的多元素的测定。HR-CS GFAAS 被用于以下样本的元素测定:酸性消化后或四甲基氢氧化铵萃取后的食物,空气中的颗粒物,生物样本(豆类和谷物)使用直接固体进样,化肥浆料取样,原油,生物柴油和稀释、未稀释的全血样本。 与此同时,HR-CS FAAS被用于下列样本的多元素测定:微乳液状态的植物油,矿化后的植物组织,乳制品的悬浮液,HCl溶液溶解以后的铅锡合金,酸氧化后的润滑油,在水里乳化的油和经煤油稀释的油,土壤提取物。 连续光源和高分辨率单色仪的引进为我们打开了一扇运用远紫外敏感线了解非金属元素的大门,这种技术是LS-AAS所部具备的。因此,分子吸收光谱(HR-CS MAS)克服了这一障碍,通过测量频带内双原子分子自由基在雾化温度下的火焰或者石墨炉中的稳定性的吸收线谱。 本文旨在对一种分析方法的验证,这种方法基于HR-CS FAAS,可以对土壤中几种危险级/优先级有害金属进行快速连续测定。土壤样品根据ISO 11466-1999 由王水进行了微波消解。此次验证基于方法性能研究来评估这种新方法的性能特征(包括检出限,量化检测极限,精确度和准确度)。此外,布兰德和奥特曼统计方法用于分析上述实验方法与电感耦合等离子体光学发射光谱法作为标准化的方法用于土壤多元素测定之间的一致性。 本文对于分析实践十分重要,因为目前被用于检测土壤的标准化原子吸收光谱方法为LR-LS FAAS和GFAAS。另一方面,ISO/IEC 17025-2005以及分析化学协会的官方计划要求新 方法在使用前要进行其能胜任目标的验证。 结果和讨论 检测限和定量:表1中给出了根据3σ标准HR-CS FAAS和ICP-OES的检出限以及定量。检出限的计算考虑校准曲线的斜率以及10个连续测量信号对应空白的背景的标准偏差。空白与土壤样品做相同处理,使用相同量的试剂。量化极限取决于检测出的最低浓度以及指定的相对标准偏差,一般为10%,被认为是检测限的3倍。根据样品制备协议,检出限以及定量极限要用干燥质量(mg/kg)来表示。HR-CS FAAS绘制的校准曲线范围为0-1微克/毫升元素,相关系数达0.9950-0,9999,非常接近于ICP-OES得到的结果。基于HR-CS FAAS的分析方法的定量极限可以检测到的土壤元素的浓度腰低于LR-LS FAAS所能检测到的浓度。表1的数据显示了HR-CS FAAS相比于ICP-OES,对于Cr, Cu, Ni 和Pb这几种元素有更好的检出限。我们在52号文献中发现的关于ICP-OES的检出限的比较是不相关的,因为这些值强烈的依赖于仪器以及实验室的条件。然而,每个实验室都应通过验证研究来确定其具体的检出限。 多元素测定的准确度:我们用分析4种已知确定的参考样本来评估此基于HR-CS FAAS的分析方法的准确度。表2显示了其分析结果与ICP-OES的分析结果的对比。通过从每个CRM(标准参考物质)处获得的的结果来计算平均回收率以及合并标准误差的95%的置信区间。根据表2的数据,基于HR-CS FAAS的分析方法表现出了很好的准确度,其回收率范围在94%-106%,与ICP-OES回收率的值93%-103%十分接近。两种方法标准值都有良好的回收率,表示没有干扰。此外,HR-CS FAAS的连续背景下的校正方法以及NO分子的吸收被证实在复杂的土壤环境中也是有效的。 HR-CS FAAS和ICP-OES的精密度:附件1给出了HR-CS FAAS和ICP-OES检测出的土壤样品中的金属含量以及标准偏差。合并标准差 in HR-CS FAAS were: 2.5% (Ag), 4.6% (Cd), 3.2% (Cr), 4.3% (Cu), 5.2% (Co), 3.2% (Ni), 2.2% (Pb), 1.6% (Zn), similar to those in ICP-OES: 4.7% (Ag), 3.2% (Cd), 2.3% (Cr), 6.1% (Cu), 4.4% (Co), 4.9% (Ni), 3.7% (Pb) and 1.9% (Zn). 使用Bland和Altman方法统计验证:Bland和Altman方法统计图在表1和附件2中给出,表3为95%置信区间的描述性统计数据。 8中元素中的3种(铜,铅和锌)含量涵盖了广泛的浓度范围,并且在特定子域内有独立的值域。因此,就拿Cu来说,样品中的含量范围分为了2组,34个样本中为低于1000mg/kg, 16个样本范围为1000-22000mg/kg。Pb的含量则分成了3个组,分别为:低于1000mg/kg(28个样本),1000-10000mg/kg(14个样本),10000-60000mg/kg(13个样本)。Zn的含量也同样分成了2组:低于1000mg/kg(30个样本),高于1000mg/kg(20个样本)。HR-CS FAAS和ICP-OES中更窄的浓度范围的检查可以提供更准确的评估结果。表1,附件2,表3中的数据证实了两种方法在95%置信区间CI方面有很好的一致性。 The positive bias for Co and Cr (Figure 1c,d), Cu and Pb < 1000 mg/kg and Zn > 1000 mg/kg (see Additional file 2e,h,l) and the negative one for Ag, Cd (Figure 1a,b), Cu > 1000 mg/kg, Ni, Pb in the range 1000 – 60000 mg/kg and Zn < 1000 mg/kg (see Additional file 2f,g,i,j,k) towards the ICP-OES method was low in relation to the concentrations of the elements. In all these cases the 95% CI of the bias included the zero value, so that errors were random and the null hypothesis was retained. With respect to Co and Cr (Figure 1c,d), Cu (whole concentration range), Ni, Pb (whole concentration range) and Zn (1000 – 11000 mg/kg) (see Additional file 2e,f,g,h,i,j,l), all results fall within the limits of agreement of the differences between methods. In the case of Ag (Figure 1a) one result out of 25 was above the upper limit of agreement, while for Zn 2 out of the 20 values > 1000 mg/kg (see Additional file 2,l) surpassed the upper limit and 1 the lower one. However, in all cases the values remained within the 95% CI of the limits. In short, the differences between results for Zn by HR-CS FAAS and ICP-OES were random and the null hypothesis was retained over the whole concentration range. Although in the case of Cd (Figure 1b), one of the 25 results was above the upper limit of agreement and outside its 95% CI, the agreement between HR-CS FAAS and ICP-OES could be considered good. 结论 HR-CS火焰原子吸收光谱法的分析方法的基础上进行了验证快速顺序测定王水消融的土壤样品中8个危险/优先级的有害元素(银,镉,钴,铬,铜,镍,铅和Zn)。研究显示,类似析在ICP-OES中的分,标准化方法的测定土壤中多元素,并认为在本研究中作为参考。统计学分析采用Bland和Altman测试显示出了在95,CI较宽的浓度范围内两种方法之间很好的一个一致性。在这些情况下,很明显,基于HR-CS,FAAS的新仪器的概念最近在市场上可以成功地用于在土壤中的确定危险/优先级的有害金属,与ICP-OES有相似的作用。本文的主要贡献是扩大适用HR-CS火焰原子吸收光谱法测定土壤中危险/优先有害金属,其快速,多元素的能力,易于处理的优化和克服光谱干扰,非常有吸引力的。在相同的时间内, 使用Bland和Altman试验允许在一个大的浓度范围内比较结果。 实验 试剂,标准和标准物质 硝酸,65,盐酸,37,的分析纯(每年)(默克,达姆施塔特,德国),用于矿化的土壤样 品。氩气5.0质量和乙炔4.5质量(林德气体SRL克卢日 - 纳波卡,罗马尼亚)被用来作为工作气体生成ICP(电感耦合等离子体)和火焰。 HR-CS火焰原子吸收光谱法的准确度检查 分析三个认证的参考样本含有优先污染物的土壤,CRM025-050,LGC LGC6141,6135,和一个的河流沉积物NCSDC78301(LGC PromochemGmbH公司,韦塞尔,德国)。使用来自Milli Q系统(Millipore公司,贝德福德MA,USA)高纯度的水(18MΩcm-1处)。 被2,HNO3稀释的ICP多元素标准溶液IV1000微克/毫升(默克,Darmstadt,德国)是 的多元素工作标准。一个2,HNO3的空白校准溶液用于记用于制备在0 - 1微克/毫升范围内 录参考频谱来校正213.856锌纳米线的NO分子吸收。 仪器 火焰原子吸收光谱仪 原子吸收光谱法进行了测量,是使用耶拿分析仪器股份公司(德国耶拿)的ContrAA300高分辨率的连续光源火焰原子吸收光谱仪,目前耶拿是这种仪器的唯一制造商。该光谱仪配备了一个额定功率300 W的短弧氙灯XBO301(GLE,柏林,德国)其工作在一个适合于所有元素的热点模式中,双单色器由一个棱镜前置单色器和一个阶梯光栅单色器(分辨率在在远紫外区400 nm处 1.5ppm和3ppm)以及阵列588像素的CCD组成。检测器允许可视化的环境中使用200像素的分析线。窗口中心的 5个像素被用来衡量原子吸收光谱法,而其他的用于校正目的。 ContrAA300的概念提供了快速顺序的多元素测定以及通过同时测量原子和持续性背景吸收的高效率背景校正。此外, 锌213.856nm线上的NO分子多重谱线背景干扰被基于2,的硝酸溶液标记的参考光谱和最小二乘法背景校正(LSBC)消除。测定元素初级线的选择是根据其最高灵敏度。由制造商推荐的HR-CS ContrAA300分光计工作条件总结于表4。 电感耦合等离子发射光谱仪 一个SPECTRO CIROSCCD ICP光辐射同时带轴向等离子观察光谱仪(德国,克莱沃,斯派克分析仪器)是用来获取布兰德和奥特曼测试的比较值。SPECTRO CIROS设有一个帕邢 - 龙格分光计接口,由带有22CCD检测器的双光栅光学系统组成。详细的光谱仪的工作条件和工作波长在表5中给出。 HR-CS FAAS最敏感的波长选择为发射测量波长。 样品制备仪器 浆研磨机瑞驰RM1000和振动筛瑞驰200(翰,德国),Memmert UFE500烘箱(施瓦巴赫,德国),(100大气压)的高压Berghof MWS3+系统控制温度直到210?(Eningen,德国)和赛多利斯真空过滤机设备(哥廷根,德国)用于样品制备和矿化。 方法 土壤样品制备 根据ISO11466-1999进行土壤样品的矿化。样品在105?5?干燥4小时,然后破碎和过筛通过一个2毫米的筛子以除去石头。<2毫米的碎片研磨并再通过250- μm筛过筛。根据表6中给出的协议,以这种方式制备的大量的1.0000克土壤样品在封闭PTFE容器中用10ml王水微波蒸煮进行矿化。将溶解物转移到100ml容量瓶中,并用2,的硝酸稀释标定。过滤后,将溶液保持在聚乙烯烧瓶中,直到分析。HR-CS火焰原子吸收光谱法和ICP-OES 在3个独立样本和对每个样品3次连续的测量中测定分子。进行稀释使校准曲线范围内样品浓度下降。 缩略语 CCD,电荷耦合器件,CRM),认证的参考材料; HR-CS AAS,高分辨率 连续光源原子吸收光谱法,HR-CS火焰原子吸收光谱法,高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法,HR-CS石墨炉原子吸收光谱的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法,ICP-OES,电感耦合等离子体发射光谱法,LOD,检测限,LOQ,限量化LR-LS AAS,低分辨率线光源原子吸收光谱法;LSBC,最小二乘背景校正; OES,发射光谱测定; PTFE,聚四氟乙烯SNR,信号的信噪比
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