溶解氧测定方法.doc

溶解氧测定方法.doc 它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20?、100kPa下，纯水里大约溶解氧 9mg,L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg,L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 碘量法测定水中溶解氧 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、试剂 1(浓硫酸HS0(比重1.84)。 24 2(硫酸亚锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS0?4H0或400gMnS0?2H0)溶于4242去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3(碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使NaCO下沉，倒出上层澄清液，23 贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 4( 1,淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC1防腐。 2 5. 0.1000mol,L(1/6 KCr0)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110?227 烘干2h并冷却的KCr0 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，227 用水稀释至刻线，摇匀。 6(硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(NaS0?5H0)，溶于1000mL煮沸放2232 凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNaC0。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约23 为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LKCr0标准溶液、5mL l:5 HS022724溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。 0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得: NaS0标准溶液所需NaS0mL=25/ NaS0 于每升0.0250mol/L NaS0 223223223223标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水NaC0以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此23 溶液每两周配制—次。 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20-50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。 (三)用标准Na2S2O3溶液滴定 用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/L NaS0223标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 按上述方法平行测定三次。 四、计算 C*V*32*10008*1000*C*VDO == 4*V水*V水 式中， C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。 V一硫代硫酸钠标准溶液用量， mL。 V水-100.0mL的水样， 五、注意事项 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40,氟化钾溶液消除干扰。 3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 六，化学方程式 其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2?+4Na2SO4 (1); 2Mn(OH)2，O2 = 2H2MnO3? (2); 2H2MnO3+2Mn(OH)2 = 2MnMnO3?+4H2O (3) 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘: 4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4); 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)。 再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量。 2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)。 在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩蔽。 七、其他办法 1、购买:便携式溶解氧测试仪溶氧仪，便宜的价格在1300-1600元。 2、购买:溶解氧快速测定试剂盒:30元每盒，每盒50次;测定范围在1.0mg/L---10mg/L 所需物品 1、试剂 1(1，5硫酸溶液。 2(硫酸亚锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS0?4H0或400gMnS0?2H0)溶于4242去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3(碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使NaCO下沉，倒出上层澄清23 液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 4( 1,淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC1防腐。 2 5. 0.1000mol,L(1/6 KCr0)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110?烘227 干2h并冷却的KCr0 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，227 用水稀释至刻线，摇匀。 6(硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(NaS0?5H0)，溶于1000mL2232 煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNaC0。贮于棕色瓶中。此溶液23 浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LKCr0标准溶液、5mL l+5 227 HS0溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定24 至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。 0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求 得:NaS0标准溶液所需NaS0mL=25/ NaS0 于每升0.0250mol/L NaS0223223223223标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水NaC0以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此23 溶液每两周配制—次。 2、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸碱式 25ml) 移液管(50m1) 滴定管各一只(