化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称熔点的测定
一、实验目的要求:
了解熔点的意义,掌握测定熔点的
方法
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。
二、实验重点与难点:
1 重点:实验原理,熔点测定操作
2 难点:熔点测定的技术及操作
规范
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三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法。
四、实验用品(主要仪器与试剂):
温度计圆底烧瓶单孔塞等
五、实验原理:
1、熔点的概念
在大气压力下,固体物质受热熔化由固态转化为液态时的温度称为熔点,严格地讲,熔点是固液两相在大气压力下共存时的温度。熔点是有机化合物的基本物理常数之一。固体化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做熔点范围或熔点距、熔程。纯净的有机化合物都有确定的熔点,其熔点范围不超过0.5℃。当化合物中含有杂质时,其熔点下降,熔点范围变宽。
2、熔点的意义
每一种纯净的有机化合物都有确定的熔点,因此,根据熔点可以初步鉴定不同的有机化合物;由于混有杂质时熔点范围变宽,因此根据测得的熔点可以判断化合物的纯度;如果两种化合物具有相同或近似的熔点,可以测定其混合物的熔点,来判别他们是否同一种有机化合物,因为相同的物质以任意比例混合,其混合物的熔点不发生改变,两种不同的物质混合,其混合物的熔点会下降,熔程会变长。混合物熔点实验是鉴定具有相同或接近熔点的两种物质是否同一种物质的最简便的方法之一。
3、熔点测定的方法
熔点测定通常采用毛细管法。特点是仪器简单、操作简便、节约时间。熔点测定也可以采用显微熔点测定仪来测定,它需要的样品量很小,测量温度范围大(~350℃)。
六、实验步骤:
1、样品的填装:
取少量研细的样品(0.1~0.2g),放在干净的
表
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面皿上,聚成小堆,将熔点管的开口端插入样品中,样品被压入管内。取一根长玻璃管直放在一个俯放的表面皿上,将熔点管的开口端向上放入玻璃管内,让其从玻璃管上端自由落下,由于弹性作用熔点管在玻璃管中上下跳动,将样品震落到熔点管底部,重复几次,使样品在熔点管底部压实,管内样品高度大约2~3mm。
注意:(1)熔点管必须洁净,如有灰尘等杂质时,熔点下降,熔程变宽。熔点管一端封口要严,不能使用漏管。检查漏管只
能用肉眼观察,不能用口吹气,否则将引入水气等杂质。(2)样品要研细后再装入管内,否则样品装的不实,影响传热导致测量误差。(3)样品填装一定要装实,否则样品间有空隙不易传热,受热不均匀造成测量误差。(4)样品管外附着的样品必须擦净。
2、熔点测定装置
毛细管法测定熔点的装置有多种:B型管装置、长颈瓶双浴式装置等。本次实验中我们使用一种最简单的测定熔点装置,即利用烧杯测定熔点。
测定装置安装方法如下:
(一)B型管法测定装置安装方法如下:
将一个b型管固定于铁架台上,在b型管中加入浓硫酸或液体石蜡等作热浴液,浴液加至略高出上侧管即可,b型管口配一个缺口单孔橡皮塞子,孔中插入一支200℃温度计,刻度向着缺口。
温度计套上一个皮圈,将熔点管插入皮圈内,调整熔点管的位置,使样品部分靠在温度计水银球的中部。温度计插入b型管中的深度以水银球恰好在b型管的两侧管的中部,
注意:(1)橡皮圈必须高于热浴液面,否则受热后浴液体积膨胀,液面升高,橡皮圈浸入液面以下,被浓硫酸氧化腐蚀,使浴液发黑,影响观察熔点管中样品的变化。(2)样品部位应放在温度计水银球的中部。否则温度测量不准。(3)温度计不能接触b型管内壁或底部。
(二)
(1)取一个100ml的小烧杯放于铁架台铁环的石棉网上,在烧杯中加入约60ml浓硫酸(或甘油)作热浴液,另放入一根玻璃棒。
(2)取一支200℃温度计,套上一个皮圈,将熔点管插入皮圈内,调整熔点管的位置,使样品部分靠在温度计水银球的中部。
(3)在温度计上端插入一个小塞子,用铁夹固定,使温度计水银球离烧杯底1cm的中央处。注意:(1)橡皮圈必须高于热浴液面,否则受热后浴液体积膨胀,液面升高,橡皮圈浸入液面以下,被浓硫酸氧化腐蚀,使浴液发黑,影响观察熔点管中样品的变化。(2)样品部位应放在温度计水银球的中部。否则温度测量不准。(3)温度计不能接触烧杯底部。
3、测定熔点
测定一个未知样品的熔点,一般要进行两次测定,先粗测一下样品的大概熔点,然后再作第二次精确测量。
(1)粗测:用酒精灯加热,使浓硫酸浴液升温,可以快速加热升温,每分钟升高5℃左右,在加热过程中应小心搅拌浴液使其受热均匀,搅拌时不要碰到温度计,加热直到样品全部熔化为止,计下温度计读数,得到样品的近似熔点,作为下次测量的参考数值。
精测:先使浴液降温大约30℃,更换一根新的装好样品的熔点管,在温度计上固定好放入浴液中,然后开始加热。开始时升温稍快,每分钟升温5℃左右,当温度上升至离近似熔点15℃时,减慢加热速度,使温度上升每分钟1℃。接近熔点5℃时,应细心观察熔点管中样
品的变化,当样品软化收缩
逐渐塌落时,说明样品即将熔化,当样品中出现小液滴时,表示样品开始熔化(始熔),记下此时的温度,继续加热,使样品完全熔化成为透明的液体时,表明样品熔化完全(全熔),记下此时的温度,这两个温度就是样品的熔点范围。
注意:(1)加热过程中应不断搅拌浴液促使传热均匀。(2)控制加热升温的快慢,升温过快,由于传热需要一定的时间,导致浴液和样品的温度不一致而引起测量误差。(3)第二次测量时一定要更换新的熔点管。因为样品经加热熔化后,有的样品会发生分解,产生其它物质,有的样品熔化后再冷却时形成的晶体与原来样品相比,发生了晶形的改变,会引起熔点的改变。(4)样品开始收缩塌落并不是样品开始熔化的标志,只有出现小液滴时才是样品开始熔化。当样品中看不到固体时并不是样品全熔,此时仍有极微量的固体没有熔化,管内样品呈混浊状不透明,只有管内样品变为完全澄清透明时,才是全熔。(5)温度计读数一定要准确,最好由一个人读数,避免造成误差。
4、结束:
实验完毕,把温度计从浴液中取出,放在石棉网上,自然冷却至室温,用废纸擦去上面沾附的硫酸,然后用水冲洗。注意不能把刚取出的温度计用水洗,否则温度计由于骤然冷却造成水银球破裂。
七、注意事项:
1、使用浓硫酸一定要小心谨慎。
2、控制升温速度,避免测量误差。
八、思考
题
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:
1 熔点测定时,为什么要控制升温的速度?
以上为实验课教案的基本
内容
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,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。
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