【doc】HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

【doc】HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚 和咖啡因的含量 . 472?解放军药学第20卷第型定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量白 娟 知,该缓释胶囊体外释放速度适宜,2h释放量为 50%,60%;6h为70%,80%;12h达9o%.释药平 稳,但较药典 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 的释放速度稍快,可作为该药进一 步进行 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 优化的参考依据,对于其在体内的释药 特性尚待进一步研究. 3.2根据药典规定,溶出度试验中以去空气的新鲜 水为最佳的释放溶剂j,所以在实验之前,先将水溶 液超声15min,以除去水溶液中的气体,以免气体阻 止药物的溶出,影响溶出度的测定. 3.3该缓释胶囊为膜控型缓释胶囊.在所用辅料 中,乙基纤维素是水不溶性物,具有良好的成膜性, 在释放介质中使所形成的膜始终保持一定的完整 性,可将其作为成膜 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 ;PEG1000为水溶性致孔 剂,在释放介质中形成释药小孔;并加入一定量的精 馏椰子油,油酸为增塑剂,可增加小丸的塑性.因 此,成膜材料用量越多,形成的膜越厚,药物从微丸 中释放的速度越慢;致孔剂型号和用量的控制与释 药速率的快慢直接相关联.故通过控制乙基纤维素 与PEG1000的用量,可获得较理想的缓释特性. 3.4试验微丸通过药材提取物零辅料成形,外加辅 料滚圆,而使微丸具有圆整度好,外形美观,胶囊易 充填等优点.影响微丸圆整性的因素有:(1)主药粉 末性状;(2)赋形剂及粘合剂种类和用量;(3)环境温 度,湿度;(4)物料一次投入量;(5)包衣锅转速等. 参考文献: [1]熊友香,李昶,罗宪堂.毛冬青的化学成分,药理作用研究进 展[J].中药材,2OO2,25(5):371 [2]张建国,岑俊红,韩燕山.缓释控释制剂在现代医学中的发展 [J].山东医药工业,1999,18(2):21 [3]刘中秋,蔡雄,赖小平,等.大孔吸附树脂富集纯化毛冬青总 皂苷工艺研究[J].中药新药与临床药理,2001,(12):51 [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典(--部)[s].北京:化学 工业出版社,2OO0.附录77 [5]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[s].北京:化学 工业出版社,2OO0.附录201 (收稿日期:2OO4—04—29;修回日期:2OO4—09—20) (本文编辑魏萍) 文章编号:1008—9926(2004)06—0472—03中图分类号:R927.2文献标识码:A HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 白娟?,刘芳,肖黎,隋迎军 (中国人民解放军第537医院陕西宝鸡721006) 摘要:目的建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法.方法采用ODS柱,流动相: 甲醇一水(40:60),流速1.Oml/min, 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 波长217nm,外标法计算.结果线性范围分别为对乙酰氨基酚120—800t~g?ml_.,r = 0.9998;咖啡因12,80t-tg?ml_.,r=0.9999,回收率分别为对乙酰氨基酚100.5%,RSD 为0.2%,咖啡因99.8%,RSD为0. 5%.结论本法分离效果好,辅料无干扰,快速,简便. 关键词:高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;咖啡因 AssayofParacetamolandCaffeineinAtificialCow——bezoarandChlorphenamine MateateCapsulesbyHPLC BAIJuan,IA-UFang,XIAOLi,SUIYin—Jun (The537thHospitalofPLA.Baoji721006ShanxiChina) AB 【1}CI':AimToestablishaHPLCmethodfordetemdnationthetwoconstituentspameetamo landcaffeineinatifi— cialcow— beazoarandchlorphenaminemateatecapsules.Methods0DScolumnwasusedataflowrateo f1.Oml/min. TheUvdetectionwavelengthwas217nm.ResultsThelinearresponsewasfrom120, 800t-~g'mlofparacetamol( r=0.9998)and12, 80t-~g?mlI1ofcaffeine(r=0.9999).Themeanrecoveriesofpameetamolandcaffeinewere 100.5%,兄0.2%and99.8%,兄 0.5%respectively.ConclusionnIemethodiSsimple,quickandtheresultsof determinationisgood. ?作者简介:白娟(1969一),女,陕西蓝田人,主管药师.研究方向:药物分 析.Tel:(0917)336o330 兰芏蕉堂堂生!旦盟20卷第6期JChinPL4Vol20No6Dec2004 氨咖黄敏胶囊系由对乙酰氨基酚,咖啡因,人工 牛黄等组成的复方制剂,主要用于感冒引起的鼻塞, 头痛,咽喉痛,发热等.国家药品 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 【1]采用重氮化 测定对乙酰氨基酚的含量,采用有机溶剂提取剩余 滴定法测定咖啡因的含量,操作繁锁,误差较大.本 文采用HPLC法同时测定该品种中两组分含量,取 得满意结果,目前国内尚未见此报道. 1仪器与试药 sp881o型高效液相色谱仪;Sp100型检测器; Sp4290型积分仪(均为美国光谱物理公司).对乙 酰氨基酚;咖啡因对照品(均由中国药品生物制品检 定所提供);甲醇为色谱纯,氨咖黄敏胶囊(四川蜀中 制药有限公司,批号20010914,20020407,20020516). 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:Luna.ODS柱(4.6X 250ram),流动相:甲醇一水(40:60),流速:1.0ml/ min,检测波长:217nm. 2.2系统适用性试验在该色谱条件下各组分分 离效果良好,理论塔板数按咖啡因的峰面积计算应 不低于3000,见图1. ^b t/-i" A对照品B样品C空白辅料1对乙酰氨基酚2咖啡因 图1对乙酰氨基酚与咖啡因色谱图 1I'IPLCdar,-~togrmsofda,~calr~enmeelb嘲 2.3干扰实验按样品相同处方配制空白辅料,按 样品相同方法处理,测定结果表明辅料对样品测定 无干扰,见图1. 2.4线性关系精密称取105cC干燥恒重的对乙 酰氨基酚对照品100mg,咖啡因对照品10mg,分置 50ml量瓶中,分别加乙醇5ml,振摇使其溶解,用水 稀释至刻度.分别精密吸取0.6,0.8,1,2,4m1分别 置于10ml量瓶中,加水稀释至刻度摇匀.分别精密 取10注入液相色谱仪,以峰面积A对浓度c(? ml)进行线性回归,结果对乙酰氨基酚,咖啡因回 归方程分别为: A=278042+170959C.r=0.9998 A=37182+792752C.r=0.9999 线性范围分别为120,800t~g?ml,,12,80t~g? rnl,. 2.5回收率试验按处方比例模拟配制样品.精 密称取适量,照样品测定项下操作,在线性范围内配 制高,中,低三个浓度9份样品.结果三个浓度回收 率分别为对乙酰氨基酚100.5%,100.9%,99.4%, RSD<0.3%;咖啡因99.8,100.5%,99.6%,RSD <0.7%. 2.6精密度试验精密吸取"2.5"项下对照品溶液 在上述色谱条件下,连续进样5次,测定峰面积,结 果对乙酰氨基酚,咖啡因RSD分别为1.0%,1.2%. 2.7稳定性试验精密吸取"2.5"项下对照品溶 液,每隔2h分别测定一次,重复5次.24h后再测定 一 次,对乙酰氨基酚,咖啡因峰面积基本无变化, RSD分别为0.5%,0.7%. 2.8重复性试验取样品一批,精密称取5份,分 别依法操作,5份样品测定结果对乙酰氨基酚RSD 为0.32%,咖啡因RSD为0.73%,表明方法重现性 较好. 2.9样品测定取装量差异项下内容物研细,精密 称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.125g)置25IIll 量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,滤过.精密量取 续滤液5ml置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀, 作为供试品溶液.另精密称取105%干燥恒重的对 乙酰氨基酚对照品与咖啡因对照品适量,加乙醇溶 解(乙醇用量控制在最后溶液约含10%乙醇),并用 水定量稀释,制成含对乙酰氨基酚0.5mg?ml与含 咖啡因0.03mg?ml的溶液作为对照品溶液.精密 量取供试品溶液与对照品溶液1O注入液相色谱 仪记录色谱图,见图1.按外标法以峰面积计算对 乙酰氨基酚与无水咖啡因的含量,无水咖啡因的量 X1.093,即得供试品中咖啡因的含量.结果见表 l 3讨论 3.1处方比例中对乙酰氨基酚与咖啡因的量相差 甚远,故选择咖啡因吸收较强的217nm为检测波长. 3.2溶液中加入乙醇是为了增加被测物质溶解度, 由于检测波长较短,溶剂有较强的背景吸收,故溶液 中乙醇比例控制在10%以下. ? 474?解放军药学第2o卷第6期动态浊度法定量测定右旋糖酐?氯化钠注射液中 细菌内毒素的含垦堕 表l对乙酰氨基酚咖啡因样品测定结果(n=3) Tab1Resultsofsampledetermination(=3) 3.3咖啡因对照品经105~C干燥至恒重即为无水 咖啡因,测得结果X1.093换算成样品中一水咖啡 因. 参考文献: [1]国家药品监督管理局.国家药品标准[s].化学药品地方标准上 升国家标准第三册,2002.259 (收稿日期:2004—02,27;修回日期:2004—06—28) (本文编辑魏萍) 文章编号:1008—9926(2004)06—0474—03中图分类号:R965.2文献标识码:A 动态浊度法定量测定右旋糖酐20氯化钠注射液中细菌内毒素的含量 宋晓红?,李军 (中国人民解放军第153医院,药剂科河南郑州450042) 摘要:目的探讨建立动态浊度法定量测定右旋糖酐加氯化钠注射液中细菌内毒素 的方法.方法参照中国药典2OOO年版附 录中细菌内毒素检查法及细菌内毒素检查法应用指导原则的规定,对右旋糖酐? 氯化钠注射液中细菌内毒素定量测定进行可 行性研究.结果右旋糖酐加氯化钠注射液经8倍稀释后可完全消除其对鲎试剂与 细菌内毒素凝集反应的干扰.结论应 用动态浊度法定量测定右旋糖酐加氯化钠注射液中细菌内毒素含量,结果准确,方 法可行. 关键词:右旋糖酐加氯化钠注射液;动态浊度法;细菌内毒素 QuantitativeDetectionofBacterialEndotoxininDextran20SodiumChlorideInjec- tionbyKineticTurbidimetricAssay SONGXiao—Hong,LIJun (DepartmentofPharmacy,Hospital153thofPLA,Zhengzhou450042,HenanChina) ABS瞰 CT:AimToestablishaquantitativemethodfordetectingbacterialendotoxinindextran20soldiumchloridein- jecfionthroughkineticturbidimetricassay.MethodsAstudyofthefeasibilityofquantitativedetectionofbacterialendo- toxinindextran20sodiumchlorideinjectionWasperformed.basedontheappendixofChinapharmacopoeia2000.Results Dilutingthedextran20$odlulnchlorideinjectionfor8timescancompletelyeliminateitsinterferenceto出emprepara— tions.ConclusionQuantitativedetectionofbacterialendotoxinindextran20$odiulnchlorideinjectionbykineticturbidi- metricassayisentirelyfeasibleinpractice. KEYWORDS:Dextran20$odiumchlorideinjection;Kineticturbidimetricassay;Bacterialendotoxin 右旋糖酐20氯化钠注射液为血容量扩充药,有 提高血浆胶体渗透压,增加血浆容量和维持血压的 作用.能阻止红细胞及血小板聚集,降低血液粘滞 性,从而有改善微循环的作用.中国药典2000年版 规定该品种以家兔法进行热原检查,由于此法费时, 费力,灵敏度低.因此,本文对应用动态浊度法定量 测定右旋糖酐20氯化钠注射液中细菌内毒素的方法 进行研究,结果如下: 1材料与试剂 鲎试剂(:0.o3Eu?nll,,规格:0.5ml/支,湛江 海洋生物制品厂,批号20020413A;:0.03Eu? Hll,,规格:1.2rnl/支,湛江安度斯生物有限公司,批 号20030116).细菌内毒素检查用水(规格:5ml/支, 湛江海洋生物制品厂,批号2o020518).细菌内毒素 工作标准品(90Err/支,中国药品生物制品检定所). ?作者简介:宋晓红(1967一),女,广西玉林人,主管药师.研究方向:药物分 析.Tel:(0371)7816504,E—mil:srda1234@sdm.c0n1