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三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用

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三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用 三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及 应用 68 中国造纸 TransactionsofChinaPulpandPaperVo1.22,No.3,2007 三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂 的制备及应用 赖小娟葛小娟沈一丁 (陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安,710021) 摘要:以三聚氰胺,乙二醛为原料,制备了高固含量的三聚氰胺乙二醛树脂(MG),研究了其作为涂布抗水剂的作用机理.通过红外光谱(FT- IR),扫描电镜(SEM)和纸张物理性能的检测对M...

三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用
三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用 三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及 应用 68 中国造纸 TransactionsofChinaPulpandPaperVo1.22,No.3,2007 三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂 的制备及应用 赖小娟葛小娟沈一丁 (陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安,710021) 摘要:以三聚氰胺,乙二醛为原料,制备了高固含量的三聚氰胺乙二醛树脂(MG),研究了其作为涂布抗水剂的作用机理.通过红外光谱(FT- IR),扫描电镜(SEM)和纸张物理性能的检测对MG的结构,抗水剂的应用性能进行了 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征.实验表明,以质量分数为2.O%的MG进行涂布时,可使 纸张的湿强度和表面强度分别达~1J22.2%和2.90m/s,油墨吸收率为47%.MG与淀粉复配具有极好的交联和相容性,纸张的湿强度随着州MG):州淀 粉)的增大而增大,白度随(MG):州淀粉)的增大而减小.经MG处理后的纸样,纤维编织得更加紧密. 关键词:三聚氰胺;乙二醛;抗水剂:印刷适性 中图分类号:TS727+.3文献标识码:A文章编号:1000.6842(2007)03.0068.04 当涂布纸用于彩色印刷时,为达到其表面防水或 抗水的目的,除在原纸中添加抗水性物质或强化内部 施胶外,最根本,最直接的方法就是在涂料中加入抗 水剂.抗水剂作为涂料的组成部分,能减少颜料,胶 黏剂干燥成膜后的水溶性,提高涂布纸的湿强度和表 面强度,有效改善涂布纸的印刷适性,减少掉毛,掉 粉等现象[1-31~近年来我国造纸涂布用抗水剂主要是 改性三聚氰胺甲醛树脂,但其在生产,使用,贮存过 程中会释放有害的甲醛气体,对环境和人体健康造成 危害,因此会逐渐被淘汰[4-7]o而以三聚氰胺,乙二 醛为原料,在有机溶剂存在的条件下,制备出的新型 环境友好型抗水剂,其应用效果较为显着.相关研究 尚未见报道. 1实验 1.1原料 三聚氰胺,陕西邦希化工有限公司,工业级;乙 二醛,天津市博迪化工有限公司,工业级;二乙醇胺, 分析纯,北京益利精细化学品有限公司;对甲苯磺酸, 化学纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;甲醇,分 析纯,西安化学试剂厂. 1.2三聚氰胺乙二醛树脂的制备 在三口烧瓶中加入助溶剂,适量乙二醛和催化剂 对甲苯磺酸,用二乙醇胺调节体系pH值为9,10,然 后升温至60?,加入三聚氰胺进行反应.反应约20 min,待三聚氰胺完全溶解变清后,用盐酸调节pH 值为酸性,保温2h,最后降温,调pH值至约中性, 即制得固含量高达45%的三聚氰胺乙二醛树脂(MG), 保存待用. 1.3应用及性能检测 1.3.1纸张涂布 将原纸(铝箔衬纸,定量51g/m)铺在涂布机上, 一 端固定,开动施胶辊,使MG溶液均匀涂在纸上, 再压光,烘干.涂布面积0.07m,涂布量0.08g. 将10g玉米淀粉溶于100g水中,加热至90~C并 保温30min,再用100g水将淀粉溶液稀释.将此淀 粉溶液与MG按不同配比复配,并施于原纸上,涂布 面积同上,涂布量为0.1g. 1.3.2性能检测 聚合物结构分析ffTqR):采用涂膜法在VECIOR-22 型透射红外义匕槲则(日本岛津公司). 纸张抗张强度和湿强度:用J-KZ300摆锤式抗张 实验机测定,其中湿强度用湿强度保留率表示. 纸张表面强度和油墨吸收性:用IGT印刷适性测 定仪测定(温度(23?1)?,相对湿度(50士2)%. 白度:用SBD一1型数字白度仪测定. 纸张表面纤维形态:用KYKY1000B扫描电镜 (SEM)进行分析. 2结果与讨论 收稿日期:2007一O1—20(修改稿) 本课题为国家自然科学基金资助项目(20376043;50473049). 作者简介:赖小娟,女;在读博士研究生;主要从事高分子材料方面的研究. 通讯联系人:沈一丁,E—mail:ydshen@sust.edu.cn. 第22卷第3期三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用69 2.1MG红外光谱分析 MG红外光谱分析见图1. 波数/cm 图1三聚氰胺乙二醛树脂的红外光谱图 由图1可知,3450,3490cm处并未出现三聚氰 胺N—H键的吸收峰,位于3402.66cm的吸收峰是 第二,三级胺类N—H键的伸缩振动吸收峰;位于 1638.79cm和1557.54cm的吸收峰都是三聚氰胺 中嗪环C—N的伸缩振动引起的.位于812.16cm 处的吸收峰是三聚氰胺骨架的面外弯曲振动产生的. 位于1195.13cm.的吸收峰是醚类C一0一C键的伸 缩振动产生的.1075.60cm.的吸收峰是醇类C一0 键的伸缩振动产生的;醇类0一H键的伸缩振动吸 收峰应在3650,3590cm处,但由于分子之间的缔 合,羟基中的伸缩振动吸收峰向低波数位移,故在 3402.66cm处有个较宽峰[8】.另外,在红外光谱图 中2700,2900cm.处的醛类C—H伸缩振动吸收峰和 1600,1900cm处的醛羰基伸缩振动吸收峰几乎消失, 说明乙二醛已经反应完全.上述红外光谱分析表明, 本实验成功制得MG. 2.2MG用量对纸张性能的影响 2.2.1MG用量对纸张强度性能的影响 将MG溶液均匀涂在纸上,改变MG溶液的质量 分数,考察MG用量对纸张强度性能的影响(见表1). 由表1可知: (1)随MG用量的增加,纸张抗张指数一直增大, 而耐破指数先增大后略有下降.这是因为抗水剂涂布 于纸张表面时,一部分渗透在纸层中,另一部分附着 在纸张表面,形成一层连续的膜.当MG用量增加, 表1MG用量对纸张强度?眭能的影响 聚合物膜机械强度增加,纸张的抗张指数和耐破指数 上升;但是,MG是热固性树脂,当抗水剂用量继续 增大时,聚合物膜脆性增加,在外力作用下易于破裂, 所以纸张的耐破指数开始下降.由于抗张强度是测定 纸张纵向或横向的垂直抗拉强度,所以聚合物胶膜的 脆性增加对抗张指数影响不大. (2)随MG用量的增大,纸张的湿强度从12.9% 增大到32.0%.这是由于MG中的活性羟基与纸张纤 , 维间可形成新的抗水的结合键,如共价键,氢键等以交叉链方式来连接纤维,从而使纸张取得增湿强效 果[9】.另一方面,MG可在纤维周围产生一个交错链 状网络结构,可以阻止纤维的润胀和吸水以保持已有 的纤维间氢键,提高其抗水性. 2.2.2MG用量对纸张印刷性能的影响 MG用量对纸张印刷性能的影响如图2所示.实 验表明,增加MG用量,纸张的表面强度呈现出快速 增加的趋势,而纸张的油墨吸收性逐渐降低.这是由 于抗水剂一部分渗透在纸层中,固化时与纤维产生一 定程度的交联;另一部分附着在纸张表面,形成一层 连续的膜.当MG用量增大,抗水剂与纤维间交联作 用增强,同时纸张表面膜的机械强度增加,所以纸张 的表面强度得到显着改善.从图2可以看出,在MG 质量分数从0增大到4%时,油墨吸收率保持在29% 以上,因此,纸张的印刷适性良好. 图2MG用量对纸张油墨吸收率和表面 强度的影响 综合考虑应用效果及其生产成本,较佳的抗水 剂用量是MG质量分数为2%时,可使湿强度达到 22.2%,油墨吸收率为47%,表面强度达到2.90m/s. 实验证明,所制备的MG抗水剂对提高纸张的抗水效 果和印刷性能具有明显作用. 2.3淀粉与MG复配体系对纸张性能的影响 淀粉(s)及其衍生物是国内纸厂广泛使用的表面 70中国造纸第22卷 施胶剂,本实验中用MG溶液与玉米淀粉按照不同质 量配比进行复配,考察MG抗水剂与淀粉复配体系对 纸张性能的影响(见表2). 表2m(MG):m(S)对纸张性能的影响 抗张指数耐破指数湿强度 (MG):(s1/N/kP a.mg-/% 白度 /% 0:l l:8 l:6 l:l 3:l l:0 34.0 39.2 41.8 45.8 45.7 44.4 7.7 73 l2.5 l7.4 3l4 353 62.6 6l3 61.0 600 59.4 59.0 从表2可以看出: (1)完全使用淀粉的纸张其抗张指数为34.0 N?m/g;随着m(MG):m(S的增大,抗张指数逐渐增大, 当(MG):(s)=3:1时,抗张指数甚至高于完全使用 MG抗水剂的纸张.这说明淀粉和抗水剂具有极好的 交联和相容性,两者起到了联合增效的作用. (2)完全使用淀粉的纸张其耐破指数为2.24 kPa?m2/g;随着m(MG):(S)的增大,纸张耐破指数不 断升高. (3)只使用淀粉进行涂布的纸张,其湿强度很小, 这是因为淀粉是亲水性物质,它的加入会影响涂布胶 液的抗水性;随着m(MG):(s)的增大,纸张的湿强度 不断增大,这是由于MG中的活性羟基与胶黏剂中的 羟基交联固化,形成网状的固化膜,从而达到抗水的 作用. (4)单独使用淀粉处理的纸张白度为62.6%,完 全使用MG处理的纸张白度只有55.0%,涂布纸张的 白度随着(MG):(s)的增大而下降,因此,淀粉与 MG复配时,(MG):(s)不宜过高,(MG):(s)在 1:1以下为宜. 2.4纸张微观结构检测 用SEM观察到的纸张表面纤维形态如图3所示. 由图3可见,未涂布的空白纸张的纤维编织比较疏松, 纤维之间的结合点很少,细小纤维容易脱落;MG涂 布后的纸张因胶液渗透到纤维和纤维之间,使得细小 纤维互相黏结成片后和较粗纤维贯串起来,从而使纤 维编织更加紧密,纤维之间的结合点变多.这样,当 纸张浸水后并受外力时,MG形成的抗水结合键能够 阻碍水的渗透,提高纤维问的结合力,因此纸张的抗 水性和适印性有所提高. ?(a)未涂布纸张形态(b)涂布后纸张形态 图3纸张的扫描电镜照片 3结论 3.1在以助溶剂为介质的溶液中,以三聚氰胜 二醛为原料,制备了固含量45%以上的MG. 3.2制备的MG抗水剂对提高纸张的抗水效果 刷性能作用明显.以质量分数为2%的MG溶液 涂布时,可使纸张湿强度达到22.2%,油墨吸收 47%,表面强度达到2.90m/s. 3.3MG和淀粉复配使用,具有极好的交联性和 性.纸张的湿强度随着m(MG):m(淀粉)的增大 大,但纸张的白度随着m(MG):m(淀粉)增大略 降. 3.4SEM显示,经MG处理后的纸张,细小纤 相黏结成片后和较粗纤维贯串起来,纤维编织更 密 参考文献 [1]李燕,胡开堂.纸张涂布抗水剂的应用及其研究进展[J]造 品,2003(2):5 [2]HuiSaiH.Compoundsandtheiruseasinsolubilizersforbindersfc coatingcompositions:US,4544609[P].1985—10-01 [3]Kawamura,etalWatersolubleresinsandapplicationthereoftI coating:US,5849856[P].1998—12-15 [4]陈玉群,沈一丁.聚脲改性聚酰胺多胺环氧氯丙烷的制备及抗z 纸和造纸,2002,9(5):50 [5]RobertsRJ,EvansPDEffectsofmanufacturingvariableson qualityanddistributionofmelamineformaldehyderesinin laminates[J].Composites:PartA.2005(36):95 [6]Kokko,BruceJerome,Post,cta1.WetstrengththcrmoscttinI formulationsandpolyaminamidepolymerssuitableforuse manufactureofpaperproducts:US,6222006[P]2001—4-24 [7]Schol1,Frank,Wonner,eta1.AqueousaminOresinb US.6720392[P]2004—04—13 [8]杨惊,李小瑞.改性三聚氰胺甲醛树脂提商纸张湿强度的研 国造纸,2005,24(9):10 [9]Dunlop—JonesN,Robe,sChapmanJC,Hal1.WetStrengthChemi PaperChemistry,1991(6):76 第22卷第3期三聚氰胺乙二醛树脂涂布抗水剂的制备及应用 Melamine-glyoxalResin:PreparationandApplicationasWater-resistanceAgentinCoating LAIXiao-juanGEXiao-juanSHENYi-ding (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi'an,ShaanxiProvince,71002I) E-mail:ydshen@sust.edu.cn) Abstract:Amodifiedmelamine-glyoxal(MG)resinaswater-resistanceagentincoatingwaspreparedsuccessfully.Thestructureoftheresinwascharacterized byFT-IR.ThestructureandphysicalpropertiesofthecoatedpaperweretestedbySEMandotherpapertestingequipmentrespectively.Theresultsshowed thatthepaperwhichwastreatedwiththeMGsolutionwith2.0%solidcontent(mass行 action)obtainedgoodproperties.Thewetstrengthandthepicking speedofthecoatedpaperwerehigherthan22-2%and2.9m/srespectively,theprintinginkabsorbencywasabout47%.ThecompositesystemoftheMG resinandsmrchhadgoodcross--linkageandcompatibility.ThewetstrengthofthecoatedpaperwhenthecompositesyetemofMGresinandstarchwas appliedincreasedwhilethebrightnessdecreasedwiththeincreaseoftheratioofm(MG):m(Starch).TheresultofSEMshowedthatthefiberswerewell-knit withthecompactstructureafterbeingcoatedbythemodifiedmelamine-glyoxalresin. Keywords:melamine;glyoxal;water-resistanceagent;printability (责任编辑:田风洲)
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