硫化钠的测定
一、 试剂
1、 冰乙酸溶液:1+10;
2、 碘
标准
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滴定液:0.1mol/L;
3、 硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L;
4、 淀粉指示液:5g/L;
5、 95%乙醇;
6、 碳酸钠溶液:10%;
7、 硫酸锌溶液:10%。
二、 分析步骤
1、 溶样:称量约5g固体样品,精确至0.01g。放入烧杯中,加入50ml水加热溶解。冷却移入500ml容量瓶中,定溶摇匀。此为溶液B。
2、 移取100ml溶液B 至于250ml容量瓶中。依次加入20ml10%碳酸钠、40ml10%硫酸锌、12.5ml乙醇,定溶摇匀。干过滤,弃去前10ml,移取25ml滤液,置于锥形瓶中,加入5ml冰乙酸,2ml淀粉指示液,用碘标液滴定,溶液出现蓝色为终点,
记录
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消耗体积为V3。
3、 移取25ml碘标液(V1)置于250ml碘量瓶,加入25ml水,10ml冰乙酸,摇动下加入10ml溶液B。用硫代硫酸钠滴定至黄色,加入2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,消耗体积V2.。
4、 碘标液(0.1mol/L)配置与标定
称取40g碘化钾、12.7g碘,加少量水溶解后,用水稀释至1000ml.加3滴盐酸,处于棕色瓶中,保存于暗处。每月用硫代硫酸钠标液标定一次。
标定:吸取碘液25.00ml用0.1mol/L硫代硫酸钠标定,至溶液由红棕色变成黄色后,加5ml淀粉指示液,滴定至蓝色刚好消失。
C(1/2I2)=C(NaS2O3)*V/25.00
W(NaS)%=[C1(V1-V3)-C2V2]*0.03903
mk