试剂名溶液名
1. 过硫酸钾 1.5%过二硫酸钾水溶液
2. 氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液
3. 盐酸(1+16)盐酸溶液
4.硫酸(1+3)硫酸溶液
5.抗坏血酸 2.4%L (+)-抗坏血酸水溶液
6. 钼酸 1.2%七钼酸六铵四水化合物/0.048%双{(+)-酒石酸}二锑(III)
酸二钾三水化合物水溶液
标记:钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。以下说明惯用称呼的使用:
七钼酸六铵四水化合物:钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑(III)酸二钾三水化合物水溶液:酒石酸锑钾
标记:过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的,氢氧化钠使用氮测定用的,其他试剂使用特级试剂。稀释、溶解、清洗用的纯水,请使用与稀释水相同品质的水。调制使用的容器,溶具等,务必用纯水清洗后使用。
注意:本装置使用的试剂有规定为剧药物质。关于安全操作方面在配制
方法
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上有详细记载。请在对此有充分理解后再进行试剂调制。
配制方法:
A:1.5%过硫酸钾(试剂容器1000ml,调剂后的试剂量:1000ml)
1.称取过二硫酸钾15g;
2.用纯水1000ml完全溶解。
注意:过硫酸钾石氧化性物质,请避免接触可燃物
B:5M氢氧化钠(250ml,调制后的剂量:200ml)
1. 称取氢氧化钠40g;
2.用纯水约200ml溶解。
注意:
1.氢氧化钠是剧烈物质,调制时请戴防护眼镜、防护手套。
2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。特别是进入眼睛时会导致失明。
3.溶解时产生二氧化碳,请在换气条件好的场所操作。
4.溶解时伴随发热,必要时容器用水冷却。
C:(1+16)盐酸(试剂容器500ml,调制后的试剂剂量:255ml)
1.称取盐酸15ml;
2.边搅拌,边将盐酸一点点加入纯水240ml中。
注意:
1.盐酸时剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜、防护手套;操作时小心谨慎。
2.盐酸会产生挥发性气体,请在换气条件好的场所操作。
3.盐酸加水时发热,必要时容器用水冷却。
D:(1+3)硫酸(试剂容器500ml,调制后的试剂:280ml)
1.称取硫酸70ml;
2.边搅拌,边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。
注意:
1.硫酸是剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜/防护手套。
2.硫酸溶解时发热,必要时容器用水冷却。
3.水加入硫酸中,或向水中一次加入大量硫酸时,有时会因发热而硫酸外溅,非常危险。必须按上述顺序,硫酸少量地一点一点加入水中。
E:钼酸(试剂容器:100ml,调制后的试剂:96ml)
1.称取钼酸铵1.2g;
2.称取酒石酸锑钾0.048g;
3.将1和2溶解于纯水80ml中;
4.称取16ml浓硫酸,一点一点地加入3中。
注意:酒石酸锑钾是剧烈物质,操作时不要粉末外扬。
F:2.4%抗坏血酸(试剂容器:100ml,调制后的试剂量:80ml)
1.称取L(+)-抗坏血酸1.92g;
2.将抗坏血酸溶解于纯水80ml。
二、
标准
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溶液的准备TN、TP的量程液,分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液。
1.TN标准原液的调制调制1000mgN/L的标准原液
1000ml。
调制过程
1)硝酸钾在105℃~110℃下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取7.220g.
2)将1溶解于纯水约800ml中。
3)将2全量移入量瓶中,加纯水准确地调制1000ml.
2.TP标准原液的调制
调制1000mg P/L的标准原液1000ml。
1)磷酸二氢钾在105℃~110℃下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取4.394g.
2)将1溶解于纯水约800ml中。
3)将2全量移入量瓶中,加纯水准确地调制1000ml.
3. 标准液的调制
例如,调制50mg N/L,2mg P/L的标准液(混合溶液)1000ml时的顺序,记载如下。
1)称取1000mg N/L的TN标准原液50ml,全量移入容量为1000ml的量瓶中。
2)称取1000mg P/L的TP标准原液2ml,全量移入1的容量瓶中。
3) 2中准确地加水调至1000ml。