HPLC测定十八味诃子利尿丸中没食子酸含量[权威资料]

HPLC测定十八味诃子利尿丸中没食子酸含量[权威资料] HPLC测定十八味诃子利尿丸中没食子酸含量 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 摘要:目的 建立十八味诃子利尿丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用ODS-2 HYPERSIL C18 柱(250 mm×4.6 mm，5 ?m);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(7?93);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30 ?。结果 没食子酸对照品进样量在0.063,0.315 ?g范围内有良好的线性关系，Y,2902.1X-5.95，r=0.999 6，平均回收率为98.56%，RSD=0.41%(n=5)。结论 本法灵敏、简便、准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。 关键词:十八味诃子利尿丸;没食子酸;高效液相色谱法;含量测定 DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.018 R284.1 A 1005-5304(2013)11-0049-02 十八味诃子利尿丸收载于《卫生部药品标准?藏药》第一册，由诃子、红花、豆蔻、渣驯膏、山矾叶、紫草茸、藏茜草、余甘子、姜黄、小檗皮、蒺藜、金礞石、刺柏膏、小伞虎耳草、巴夏嘎、刀豆、熊胆、人工牛黄组成，是根据藏医理论和长期临床经验，经反复筛选验证总结出的具有益肾固精、利尿功效的方药，临床主要用于肾病、腰背疼痛、尿频、小便混浊、糖尿病、遗精等病症[1]。原标准中的检验项目只有丸剂的常规项，为了进一步控制制剂质量，本试验采用高效液相色谱法(HPLC)对十八味诃子利尿丸中君药诃子的有效成分没食子酸进行含量测定。现报道如下。 1 仪器与试药 LC-20A高效液相色谱仪:包括LC-20AT四元泵，SPD-20A检测器，LC-20A HPLC系统化学工作站;十万分之一电子天平(CP-225D型);KH-250DB型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)。 没食子酸对照品(批号110831-200803)，中国药品生物制品检定所;十八味诃子利尿丸样品由甘南州佛阁藏药有限公司提供，批号120401、120501、120601、120701、120801;甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:ODS-2 HYPERSIL C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(7?93);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30 ?[2]。 2.2 对照品溶液的制备 精密称定没食子酸对照品5.25 mg，置50 mL量瓶中，加50% 甲醇溶液溶解并稀释至刻度，超声处理(功率300 W，频率40 kHz) 10 min，放至室温，作为对照品储备溶液;精密吸取上述对照品储备溶液3 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，作为对照品溶液(每1 mL含没食子酸31.5 ?g)[2]。 2.3 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末0.111 2 g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇溶液50 mL，称定质量，超声处理(功率300 W，频率40 kHz) 30 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得[2]。 2.4 阴性对照溶液的制备 取按处方比例混合的缺诃子的自制样品2 g，按供试品溶液的制备方法操作，即得。 2.5 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 ?L，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见图1。 2.6 线性关系考察 精密吸取上述对照品储备溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10 ?L，即相当于没食子酸0.063、0.126、0.189、0.252、0.315 ?g按“2.1”项下色谱条件，测定峰面积积分值。以对照品进样量(?g)为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标进行线性回归，得回归方程Y=2902.1X-5.95，r=0.999 6。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明没食子酸对照品进样量在0.063,0.315 ?g范围内具有良好的线性关系。 2.7 精密度试验 取“2.2”项下对照品溶液，在确定的色谱条件下进样10 ?L，重复进样6次，测定峰面积积分平均值为159 289.2，RSD=0.39%。表明精密度良好。 2.8 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液(批号120601)10 ?L，分别在0、4、8、12、24 h进样，结果平均含量为12.577 mg/g，RSD=0.47%，表明被测样品在24 h内稳定性较好。 2.9 重复性试验 取同一批号样品(批号120601，含量为12.661 mg/mL)6份，按“2.3”项下方法提取得到供试品溶液，进样测定，结果平均含量为12.661 mg/g，RSD=0.42%，表明方法重复性较好。 2.10 加样回收率试验 取已知含量的样品(批号120601)6份，各加入一定量的对照品储备溶液，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，吸取10 ?L进样测定，计算回收率，结果见表1。 2.11 样品测定 按供试品溶液制备方法制备3批供试品溶液，分别取对照品溶液和供试品溶液各10 ?L，注入液相色谱仪，按上述 色谱条件测定， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色谱图，按外标法计算被测样品中没食子酸的含量，结果见表2。 3 讨论 十八味诃子利尿丸中的君药诃子主要含没食子酸，具有抗氧化和抑菌作用[3]。本试验将诃子的有效成分没食子酸作为定量指标，对进一步提高十八味诃子利尿丸的质量具有重要意义。本试验供试品的制备依次采用了15%、25%、50%、75%甲醇，超声20、30、40、50 min提取，结果50%甲醇超声30 min提取，效果最佳。本方法灵敏、简便，过程容易控制，重复性好，稳定性强，阴性对照无干扰，可作为进一步提高十八味诃子利尿丸质量的方法。 参考文献: [1] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准:藏药第一册[S].1995:184. [2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社，2010:955. [3] 王双，王昌涛，都晓伟.诃子中活性物质的提取及其抗氧化、抑菌作用研究[J].营养与功能，2010，26(6):70-74. (收稿日期:2013-05-11，编辑:陈静) 文档资料:HPLC测定十八味诃子利尿丸中没食子酸含量 完整下载 完整阅读 全文下载 全文阅读 免费阅读及下载 阅读相关文档:超微七味白术散体外抑菌作用研究 健脾复肝丸质量标准研究 胡黄连苷?在大鼠脑缺血损伤中的抗氧化作用及其最佳治疗剂量和时间窗 康欣胶囊对兔动脉粥样硬化斑块稳定性的影响 中医脾系问诊信息采集系统研制与评价 防治阿尔茨海默病药食同源类中药配伍规律研究 医保总额预付制下徐州市中医院的实践与思考 生肌象皮膏治疗慢性难愈性溃疡临床疗效及初步机制 阳虚质者基因组拷贝数变异小样本研究 基于双向聚类方法的中医治疗中风病方剂配伍规律知识发现 初中数学课堂教学中存在的几个误区 子宫内膜异位症性不孕患者腹腔液中细胞因子与中医证候相关性分析 浅谈初中语文教学如何培养学习兴趣 初中英语教学中如何激 最新最全【学术论文】【总结报告】 【演讲致辞】【领导讲话】 【心得体会】 【党建材料】 【常用范文】【分析报告】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*