高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量
高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙
酰氨基酚、咖啡因的含量
作者单位:解放军沈阳军区总医院 药剂科;沈阳药科大学，辽宁 沈阳 116016;
大连医科大学，辽宁 大连 116027
【关键词】 羚黄氨咖敏片;马来酸氯苯那敏;对乙酰氨基酚;咖啡因;高效液相色谱
抗感冒药羚黄氨咖敏片的主要成分为马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因等，本文采用高效液相色谱法同时分离和测定3种化学药物成分的含量，片剂中的其他成分和辅料无干扰，且回收率均符合要求，方法简便、结果准确。 1 仪器与试药
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检测
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器，N 2000双通道色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);对乙酰氨基酚(中国药品生物制品检定所，批号:018 8905)、马来酸氯苯那敏(中国药品生物制品检定所，批号:047 8902)、咖啡因(朝阳龙城制药有限公司，含量99.7%);甲醇为色谱纯，磷酸、磷酸二氢钾均为
分析
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纯，水为重蒸馏水。
2 方法和结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS柱(4.6×250 mm，5 μn); 甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液(25:75，0.5%磷酸调节pH3.0)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长216 nm，柱温为室温; 注入量为10 μl。 样品与对照品的色谱图见图1。 图1 羚黄氨咖敏片三种主要成分及对照品高效液相色谱图(略)
A:样品;B:对照品;1:马来酸氯苯那敏;2:对乙酰氨基酚;3:咖啡因
2.2 系统适应性试验 羚黄氨咖敏片样品，按样品测定方法，在上述色谱条件下进样测定，其保留时间分别为:马来酸氯苯那敏2.89 min，对乙酰氨基酚4.97 min，咖啡因9.73 min，分离度均>1.5，塔板数均,5 000，符合《中国药典》2000年版二部附录要求。
2.3 线性关系 精密称取马来酸氯苯那敏对照品0.020 0 g、对乙酰氨基酚对照品
2.500 0 g、咖啡因对照品0.150 0 g，置500 ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为贮备液，分别精密量取贮备液1.5，2.0，2.5，3.0，3.5 ml，置50 m l 量瓶内，
分别加水至刻度，混匀，各进样10 μl，测定峰面积。以进样浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，作
标准
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曲线。回归处理结果见
表
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1。
表1 各测定成分标准曲线数据测定成分(略) 2.4 精密度试验 取马来酸氯苯那敏浓度为0.20 mg/L、对乙酰氨基酚浓度为250.00 mg/L、咖啡因浓度为1.50 mg 的供试液，分别按上述色谱条件重复进样5次，由标准曲线求得含量，进行精密度试验。马来酸氯苯那敏的RSD=0.90%，对乙酰氨基酚的RSD=0.44%，咖啡因的RSD=0.87%。 2.5 回收率试验 按处方配制不同批号的模拟羚黄氨咖敏片辅料，精密称取马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因适量(约相当于10片量)，置于100 ml 量瓶中，加水适量于水浴加热10 min，溶解后加水至刻度，摇匀过滤，取续滤液0.4，0.5，0.6 ml 于50 ml 量瓶中，加水至刻度，取10 μl 注入液相色谱仪，计算
马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的回收率，结果见表2~4。
表2 马来酸氯苯那敏回收率测定结果(略)
表3 对乙酰氨基酚回收率测定结果(略)
表4 咖啡因回收率测定结果(略)
2.6 样品测定 取羚黄氨咖敏片20片，精密称定，内容物研细，精密称取1片重，置100 ml 量瓶中，加水适量于水浴加热10 min，溶解后加水至刻度，摇匀过滤，取续滤液5 ml 于50 ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。在上述色谱条件下重复进样3次，计算三个测定成分的含量，结果见表5。
3 讨论
3.1 由于对乙酰氨基酚和咖啡因在水中略溶，溶解度小，故本法采用在40 ? 水浴中加热的办法，增加药物的溶解速度[1]。
表5 样品中三种测定成分的含量测定结果(略)
3.2 马来酸氯苯那敏为马来酸与氯苯那敏(扑尔敏)形成的盐，极性很大，不易被ODS吸附，按文献报道测定氯苯那敏的方法[2]测定时马来酸氯苯那敏先于溶剂出峰，本文在此研究基础上改变了色谱柱的长度和流动相的极性，使得马来酸氯苯那敏的出峰时间、线性范围、精密度、回收率都符合要求。 【参考文献】
[1] 胡正波，李 航，王 海，等.高效液相色谱法测定力克舒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量[J]，中国医院药学杂志，2000，20(11):666-667
[2] 王亚先，万兆津，刘建春.HPLC测定速效感冒胶囊中3种成分的含量[J].中国药事，1998，12(6):363
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