[汇编]干燥失重测定法
干燥失重测定法
标准
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操作规程
目的:
建立干燥失重测定的标准操作规程。
2. 依据:
《中华人民共和国药典》(2000年版二部)附录。
3. 范围:
适用于各种干燥失重的测定。
4. 职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:
5.1. 定义及简述:
5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
5.2. 仪器与用具:
5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱(最高温度300?，控温精度?1?)、恒温减压干燥箱、
干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。
5.3. 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂
应保持在有效状态。
5.4. 操作方法:
5.4.1. 称取供试品:取供试品，混合均匀(如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm
以下的小粒)，分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。
5.4.2. 干燥:除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖
取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
5.4.3. 称重:
5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
5.4.3.2. 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，
放冷至室温(一般约需30—60分钟)，再称定重量。
5.4.4. 恒重:称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。
5.5. 注意事项:
5.5.1. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥
至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.5.2. 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时 ， 除另有规定外压力应在 2.67Kpa
(20mmHg)以下。
5.5.3. 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。
5.5.4. 减压干燥箱(器)开盖时，因箱(器)内压力小于外部，必须先将活塞旋开，
使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。
5.5.5. 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，
减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放另一普通干燥器内。
5.5.6. 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度
不均匀造成的误差。
5.5.7. 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编
码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.6.
记录
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与计算:
5.6.1. 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量
及恒重数据，计算和结果等。
5.6.2. 计算公式:
W—W 1 干燥失重%= ×100% W—W 2
式中:W为瓶+供试品的重量(g);
W为瓶+供试品恒重的重量(g); 1
W为瓶恒重的重量(g)。 2
5.7. 结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定;其数值大于限度时，判为不符合规定。
5.8. 附注:恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
6. 附:仪器使用记录ZL0092 00
仪器使用记录
编号:ZL0092 00
日 期 检 验 内 容 使用时间 仪 器 状 态 使用人
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