酸洗木质素的测定 洗涤剂法》(报批稿)[指南]

酸洗木质素的测定 洗涤剂法》(报批稿)[指南] ICS65.160 X 87 备案号: YC 中华人民共和国烟草行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 YC/T ××××—×××× 烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、 酸洗木质素的测定 洗涤剂法 Tobacco and tobacco products—Determination of neutral detergent fiber、acid detergent fiber and acid detergent lignin—Van Soest method 2010-××-××发布 2010-××-××实施 发布国家烟草专卖局 前 言 本标准依据GB/T1.1和GB/T20001.4起草。 请注意本文件的某些 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。 本标准起草单位:上海烟草(集团)公司、江苏中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人:沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。 烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的洗涤剂测定方法。 本标准适用于各种烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的检测限和定量限见表1。 表1 检测限和定量限(以烟草及烟草制品的干物质记) 单位为% 检测限 定量限 中性洗涤纤维 0.26 0.86 酸性洗涤纤维 0.17 0.57 酸洗木质素 0.17 0.57 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 中性洗涤纤维(NDF) neutral detergent fiber 用中性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质等成分后，残留的不溶解物质的总称。 3.2 酸性洗涤纤维(ADF) acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质以及半纤维素等成分后，残留的不溶解物质的总称。 3.3 酸洗木质素(ADL) acid detergent lignin 用72,硫酸溶液(质量分数)去除酸性洗涤纤维中的纤维素等成分后，残留的不溶解物质的总称。 4 原理 在对试验样品进行脱脂后，分别使用中性洗涤剂、酸性洗涤剂和72,硫酸溶液去除样品中的可溶性物质，经干燥、灰化后，利用重量法得到中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸洗木质素(ADL)的含量。 5 仪器和设备 5.1 植物样品粉碎机。 5.2 试验筛，孔径0.42mm(40目)。 5.3 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平，精确至0.0001g。 5.4 电热恒温箱。 5.5 抽滤装置:抽滤瓶和真空泵或水抽泵。 5.6 pH计。 5.7 纤维分析仪:配置石英过滤坩埚(G)。 2 5.8 马弗炉。 5.9 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.10 脱脂装置:配冷凝管的250mL圆底烧瓶。 5.11 电加热装置:可调功率。 6 试剂和材料 所有试剂均为分析纯级试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 苯。 6.2 乙醇。 6.3 乙醚。 6.4 十二烷基硫酸钠(CHOSONa)。 12253 .5 乙二胺四乙酸二钠(CHN 6ONa?2HO，EDTA二钠盐)。10142822 6.6 四硼酸钠(NaBO?10HO)。 2472 6.7 无水磷酸氢二钠(NaHPO)。 24 6.8 乙二醇乙醚(CHO)。 4102 6.9 正辛醇(CHO，消泡剂)。 818 6.10 丙酮(CHCOCH)。 33 6.11 98,浓硫酸(质量分数)。 6.12 十六烷基三甲胺溴(CHBrN)。 1942 6.13 ,-高温淀粉酶(活性50kU/g) 6.14 石英砂。 6.15 中性洗涤剂(3,十二烷基硫酸钠溶液) 称取约18.6g乙二胺四乙酸二钠(6.5)和约6.8g四硼酸钠(6.6)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏 水溶解(可加热)，再加入约30g十二烷基硫酸钠(6.4)和10mL乙二醇乙醚(6.8);称取约4.65g 磷 酸氢二钠(6.7)置于另一烧杯中，加蒸馏水后加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用 水定容至刻度。此溶液pH值应在6.9,7.1之间。 6.16 酸性洗涤剂(2,十六烷基三甲胺溴) 用50mL量筒量取约27.2mL98,浓硫酸(6.11)，缓慢加入已装有500mL蒸馏水的烧杯中，冷却后转 移至1000mL容量瓶，使用水定容至刻度，配置成1.0mol/L硫酸(1/2HSO)溶液;称取约20g十六烷基三甲24胺溴(6.12)于1000ml烧杯中，加入配置好的1.0mol/L硫酸(1/2HSO)溶液，搅拌溶解，转移至1000mL24容量瓶，使用水定容至刻度。 6.17 72,硫酸溶液(质量分数)。 7 测定步骤 7.1 试样的制备 按YC/T31进行试样的制备。 7.2 测定 7.2.1 测定次数 每个试样应平行测定两次。 7.2.2 水分的测定 按YC/T31进行试样含水率的测定。 .2.3 试样脱脂 7 7.2.3.1 准确称取约5g试样(记作m)，置于250mL圆底烧瓶(5.10)中。向圆底烧瓶中依次加入 50mL1 苯(6.1)、50mL乙醇(6.2)和10mL乙醚(6.3)。将加入试剂后的圆底烧瓶中置于电加热装置上，在冷凝水开启后，开始加热。待沸腾后，调节电加热装置功率至维持其微沸状态，保持4h。 7.2.3.2 另取小烧杯和经与试样相同脱脂处理并经丙酮冲洗后的滤纸置于烘箱中烘干至恒重，测定烧杯和滤纸的准确总质量，记作m，放入干燥器(5.9)中备用。 2 7.2.3.3 待加热停止后，将烧瓶静置冷却，转移全部液体到滤纸上进行抽滤，并用丙酮(6.10)冲洗至滤出液无色，然后将滤纸和滤渣一起转移到小烧杯中，放入烘箱中在(105?2)?条件下烘干至恒重。称出其总质量(记作m)。脱脂后的试样应置于干燥器中。 3 7.2.4 中性洗涤纤维的测定 7.2.4.1 称取约2g石英砂(6.14)放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后试样(7.2.3)，记作m，放置于石英砂上面。将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪(5.7)的热浸提单元上，在热4 浸提单元中加入约100mL 中性洗涤剂(6.15)和25mgα-高温淀粉酶(6.13)，并加入1.0mL正辛醇(6.9) 作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。 7.2.4.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用(90,100)?水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。 7.2.4.3 将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。 7.2.4.4 抽干后将坩埚和剩余物放入(105?2)?烘箱中烘干3,4h至恒量。在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 坩埚和剩余物的总重为m。5 7.2.4.5 将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在(510?10)?条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m。 6 7.2.5 酸性洗涤纤维的测定 7.2.5.1 称取约2g石英砂(6.14)放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后的试样(7.2.3)，记作m，放置于石英砂上面，将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上，在热浸提单元7 中加入约100mL 酸性洗涤剂(6.16)，并加入1.0mL正辛醇(6.9)作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。 7.2.5.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用(90,100)?水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。 7.2.5.3 将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。 7.2.5.4 抽干后将坩埚和剩余物放入(105?2)?烘箱中烘干3,4h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m。8 7.2.5.5 将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在(510?10)?条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m。 9 7.2.6 酸洗木质素的测定 7.2.6.1 称取约2g石英砂(6.14)放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后的试样(7.2.3)，记作m，放置于石英砂上面，将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上，在热浸提单元10 中加入约100mL 酸性洗涤剂(6.16)，并加入1.0mL正辛醇(6.9)作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。 7.2.6.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用(90,100)?水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。 7.2.6.3 将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。 7.2.6.4 抽干后在每个坩埚内放置一玻棒，加入25mL 72,硫酸(6.17)，并不时搅拌，3小时后过滤。过滤后用热水(90,100)?冲洗，直至滤出液无酸性为止。 7.2.6.5 将坩埚和剩余物放入(105?2)?烘箱中烘干3,4h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m。11 7.2.6.6 将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在(510?10)?条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m。 12 8 结果的计算与表述 8.1 样品脱脂剩余率 样品脱脂剩余率可按式(1)计算得出: m,m32f, „„„„„„„„(1) m1 式中: ƒ—— 样品脱脂剩余率。 8.2以干基计的中性洗涤纤维(NDF)含量 以干基计的中性洗涤纤维(NDF)含量可按式(2)计算得出: m,m56 „„„„„„„„(2) NDF,，f，100%m，(1,W)4 式中: NDF——样品的中性洗涤纤维含量，单位为质量百分数(,); ƒ—— 样品脱脂剩余率; W——样品含水率，单位为质量百分数(%)。 8.3以干基计的酸性洗涤纤维(ADF)含量 以干基计的酸性洗涤纤维(ADF)含量可按式(3)计算得出: m,m89ADF,，f，100% „„„„„„„„(3) m，(1,W)7 式中: ADF——样品的酸性洗涤纤维含量，单位为质量百分数(,); ƒ—— 样品脱脂剩余率; W——样品含水率，单位为质量百分数(%)。 8.4以干基计的酸洗木质素(ADL)含量 以干基计的酸洗木质素(ADL)含量可按式(4)计算得出: m,m1112 „„„„„„„„(4) ADL,，f，100%m，(1,W)13 式中: ADL——样品的酸洗木质素含量，单位为质量百分数(,); ƒ—— 样品脱脂剩余率; W——样品含水率，单位为质量百分数(%)。 8.5 结果的表述 样品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、酸洗木质素(ADL)含量大于或等于10,时， 两次平行测定结果的相对偏差应不大于5,;样品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、酸 洗木质素(ADL)含量小于10,时，两次平行测定结果的相对偏差应不大于10,。结果以两次平行测 定的平均值表示，精确至0.01,。 9 回收率和检出率 样品中加入微晶纤维素标准品后的回收率、检出率测试结果如表2所示。 表2 样品回收率、检出率测试结果 单位为, 样品加入纤测定加入纤测定回收加入纤测定检出NDF 回收率 ADF ADL 名称 维素量 值 维素量 值 率 维素量 值 率 空白0.00 100.00 96.99 96.99 0.00 100.00 99.89 99.89 0.00 100.00 0.01 0.01 样品 样品24.09 8.39 31.58 89.29 17.24 8.36 25.08 93.82 1.65 8.32 1.72 0.80 一 样品18.47 8.78 27.38 101.44 12.54 8.46 20.69 96.28 1.56 8.29 1.55 -0.11 二 注1:酸洗木质素的标样无法获取; 注2:纤维素不应在ADL(酸洗木质素)测试中检出，故标注“检出率”。 10 测试报告 检验报告应说明: —识别被测样品需要的所有信息; —参照本标准所使用的试验方法; —检测结果，包括各单次测定结果及其平均值; —与本标准规定的分析步骤的差异; —在检测中观察到的异常现象; —检测日期; —检测人员。 __________________