旋光度测定
一.实验目的
1、学习旋光仪的使用
方法
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2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.
二.实验原理
旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.
图 旋光仪的结构及工作原理
为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。
a b c
当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗);若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮);只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度，使游标尺上0?。对准刻度盘0。测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。一般在测定时选取较小的
半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角φ的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。
溶液的比旋光度与旋光度的关系为:
αt[ ]α=(溶剂)D
c×L
式中[α]Dt为比旋光度;t为测定时的温度(?);D
表
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示钠光(波长λ,589.3nm);α为观测的旋光度;c为溶液的浓度，以g?mL-1为单位;L为样品管的长度，以dm为单位。
如果被测定的旋光性物质为纯液体
αt[ ]α=D
d×L
式中d为纯液体的密度(g?mL-1)
三.实验步骤
1、预热仪器 (5—10min)
2、校正零点
旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次;取其平均值即为仪器的零点值。
3、测葡萄糖的旋光度
将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值)由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。例如，仪器的零点值为-0.05?，样品旋光度的观测值为+9.85?，则样品真正的旋光度为α,+9.85?-(-0.05?),+9.90? 。
4、计算被测物的浓度
αt[ ]α=(溶剂)D
c×L
四.注意事项
1、样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对
2、样品管中，光路通过的部分不能有气泡
五.思考题
1、若测得某物质的比旋光度为+18º，如何确定其是+18º还是。-342º?
2、测定旋光度时为什么样品管内不能有气泡存在,
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