【doc】高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量

【doc】高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量 高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量 ? 572?HeraldofMedicineVo1.22No.8August2003 青藤碱对照品25.0nag于100mL量瓶中,以甲醇溶解 并稀释至刻度,得250nag?L'的青藤碱 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 液.精密 称取氯霉素对照品20.0mg于100mL量瓶中,以甲醇 溶解并稀释至刻度,得200mg?L的内标液.精密量 取青藤碱标准液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于50 mL量瓶中,精密加入内标液2.5mL,加甲醇至刻度, 取20进样,记录峰面积.以青藤碱峰面积与内标 峰面积比(s)对浓度(C)回归,得标准曲线方程:S= 一 0.02609+0.06919C(r=0.9999),线性范围为2.5 —25.0mg?L'. 2.4.3回收率测定按处方比例配成空白基质,精密 加入不同量的青藤碱,混合均匀,称取0.5g于100mL 量瓶中,用适量甲醇振摇,超声提取30min,使青藤碱 溶解,过滤,取续滤液5.0ll1L于50ll1L量瓶中,加入内 标2.5mL,加甲醇至刻度,冰箱放置4h,取出迅速用 微孔滤膜过滤,取滤液20进样,记录峰面积,计算 回收率.结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 2.4.4样品的测定取样品约0.5g,精密称定,按 2.4.3项处理后测定峰面积,代入回归方程,计算样品 含量,3批含量结果分别为93.79%,98.96%,98.01%. 3讨论 青藤碱凝胶剂中含2%青藤碱,由于凝胶基质的 表1青藤碱回收率测定结果n=3 干扰,我们采用高效液相色谱法测定青藤碱的含量,方 法简便,快速.流动相为甲醇-I).01mol?L'NaH~PO, (50:50),按此比例可使峰分离完好,能分开青藤碱,内 标和杂质峰,基质和分解产物也不干扰主药的测定. 根据试验,在此条件下青藤碱理论塔板数在2000以 上.根据青藤碱具有生物碱的性质,与碘化铋钾反应 能生成紫红色沉淀,但由于基质中存在干扰,本项鉴别 采用薄层色谱法,对青藤碱凝胶剂中主要成分青藤碱 , 进行定性鉴别.此法操作简便,重现性好,专属性强 可作为凝胶剂的有效成分鉴别手段之一.紫外扫描中 基质虽有较小的吸收,但不影响青藤碱的最大吸收波 长,因此可以用于青藤碱的鉴别. [参考文献] [1]刘强,周莉玲,李锐,等.青藤碱的研究概况[J].中草 药,1997,28(4):247—248. [2]王隶书,金向群,孙亚冬,等.薄层扫描法测定复方青藤片 中青藤碱的含量[J].中成药,1996,18(7):10—11. 高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量 俞信真 (浙江省绍兴市药品检验所,312000) 【摘要]目的:探讨灵敏,准确测定吡拉西坦片含量的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 .方法:采用AllfimaG柱(25o.0nlm×4.6nlm,5tun), 以甲醇.水(50:50)为流动相,流速1,0mL?min-,检测波长210nm.结果:吡拉西坦的线性范围为25,150mg?,r: 1.000,平均回收率99.7%,RSD:0.37%(n:9).结论:该方法灵敏,准确,可作为吡拉西坦片含量测定的方法. [关键词]吡拉西坦;高效液相色谱法;含量测定 [中图分类号]R971;R927.2[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2003)08-0572.02 DeterminationoftheContentofPiracetamintheTabletswithI肌C YUXin— zhen(InstituteforDrugControlofShaoxingCity,ZhejiangProvince,Shaoxing312000,China) . ~TRACI"Objective:TodeterminethecontentofpiracetsminthetabletswithHPI_E.Methods:AnAlhimaG(250mm× 4.6mill,5 邮)columnwasusedasthestationaryphase;themobilephasewascomposedofmethanolandwater(50:50byvolume);the flowrate1.0mL?min":detectionwavelength,210nn1.Results:ThelinemrityofpiracetinWaSgoodwithintIlerangeof25,150nag ? (r=1.000),111eaveragerateofrecoveryWaS99.7%,RSD=0.37%(n=9).c咖dIlsi 呻:ThemethodwasshowntObe sensitive,accurateandreproducible,Itshouldbeadoptedinthedeterminationofthecontentofpiracetsminthetablets, KEY,)Ir0l麟 Piracetsm;Hiighperformanceliquidchromatography;Contentdetermination [收稿日期]2003-02.09[修回日期]2003.03.10 [作者简介]俞信真(1962一),女,浙江绍兴人,副主任药 师,学士,从事药品检验工作. 吡拉西坦为脑代谢改善药,临床主要用于脑动脉 硬化症及脑血管意外所致的记忆和思维功能减退的治 疗.吡拉西坦含量测定《卫生部药品标准》'采用凯氏 医药导报2003年8月第22卷第8期?573? 定氮法,也有非水滴定法的报道L2J,还有用高效液相色 谱法测定吡拉西坦原料的报道L3J,但对吡拉西坦片尚 未见到报道.笔者采用高效液相色谱法对吡拉西坦片 进行含量测定. 1仪器与试药 1.1仪器HP1100型高效液相色谱系统,岛津Uv一 2550紫外分光光度计. 1.2试药吡拉西坦对照品(由扬州制药厂提供原 料,精制后经归一化法测定含量,含量大于99.5%,作 为工作对照品),吡拉西坦片(天津金世制药,简称A 厂,批号:020211;杭州民生药业,简称B厂,批号: 020478;浙江瑞新药业,简称c厂,批号:20020521). 甲醇为色谱纯,水为重蒸水. 2方法与结果 2.1色谱条件及测定结果Alltima柱(250.0rI1lll X4.6rI1lll,5pan);流动相:甲醇一水(50:50);流速:1.0 mL?min;检测波长:210run;进样量20.测得对照 品和样品的色谱图见图1. 02460246 t/mtnt/mtn AB 图1吡拉西坦对照品(A)及片剂(B)色谱图 2.2对照品溶液的配制精密称取吡拉西坦对照品 适量,加流动相制成每1mL中含0.1nag的溶液,摇 匀,即得. 2.3供试品溶液的配制取吡拉西坦片10片,精密 称定,研细,精密称取适量(约相当于吡拉西坦0.1g), 置50mL量瓶中,加流动相适量,超声使吡拉西坦溶解 并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,稀释至0.1 g?L,作为供试品溶液. 2.4线性关系考察精密称取以五氧化二磷为干燥 剂减压干燥至恒重的对照品62.5IIlg,置50mL量瓶 中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取此溶 液1,2,3,4,5,6mL分别置50mL量瓶中,加流动相稀 释至刻度,摇匀,进样20,以浓度为横坐标,峰面积 为纵坐标,绘制标准曲线,结果吡拉西坦在25,150nag ? L范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=24.743X +42.144,r=1.000. 2.5精密度和稳定性试验精密吸取同一供试品溶 ,测得峰面积积分值的RSD为 液2o,连续进样5次 0.30%(n=5).精密吸取同一供试品溶液2o,分别 于0,4,8,12,24h依法测定,测得峰面积积分值的RSD 为0.51%(n=5),表明供试品溶液在24h内稳定. 2.6重复性试验取同一供试品5份,精密称定,依 法重复测定5次,结果RSD为0.48%(n:5),表明本 法具良好重现性. 2.7回收率试验精密称取对照品适量(约含吡拉西 坦80,100,120ms)各3份,分别置50mL量瓶中,按处 方(由B厂提供)JJn入空白辅料,按供试品同法制备后 测定,结果见表1. 表1含量测定回收率试验结果 由上表可知:平均回收率=99.7%;RSD=0.37% (n=9) 2.8样品测定取吡拉西坦片3批,按上述色谱条 件,依法进行测定,并与卫生部颁布的定氮滴定法比 较,结果见表2. 表2样品含量测定结果%,n=2 由上表可知:高效液相色谱法测定结果与定氮滴 定法结果基本一致. 3讨论 对吡拉西坦对照品溶液在200—300nrll波长范围 内扫描发现,在208nrll处有最大吸收,故选择210nrll 作为检测波长.用c.柱的出峰时间太短,峰形与柱效 不理想,改用C8柱效果较好.保留时间为3.0min,理 论塔板数可达109OO.本法灵敏,准确,重现性好,辅 料不干扰其测定,可替代较为繁琐费时的凯氏定氮法. [参考文献】 [1]国家药典委员会.卫生部药品标准(二部)[z].第3册.北 京:化学工业出版社,1994.28. [2]彭文兵,杨纯华,王菊芳.非水滴定法测定吡乙酰胺含量 的探讨[J].药物分析杂志,199o,lO(1):49—50. [3]熊发高,汪若跃.吡拉西坦含量的HPLC测定[J].中国医 药工业杂志,200o,31(9):410.