实验六废水样中硫化物的测定实验六废水样中硫化物的测定
实验六 废水样中硫化物的测定
一、实验目的
,(掌握含硫废水样的固定方法。
,(巩固碘量法滴定的基本操作。
,(掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
二实验原理
硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的量。
三、仪器
,(250mL碘量瓶
,(中速定量滤纸
,(25mL或50mL滴定管(棕色)
四、试剂
,(1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌(Zn(CHCOO)?2HO)于水中,32...
实验六废水样中硫化物的测定
实验六 废水样中硫化物的测定
一、实验目的
,(掌握含硫废水样的固定方法。
,(巩固碘量法滴定的基本操作。
,(掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
二实验原理
硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的量。
三、仪器
,(250mL碘量瓶
,(中速定量滤纸
,(25mL或50mL滴定管(棕色)
四、试剂
,(1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌(Zn(CHCOO)?2HO)于水中,322用水稀释至1000mL。
,(1mol/LNaOH溶液:溶解40gNaOH于水中,用水稀释至1000mL。
,(1%淀粉溶液。
,((1+5)硫酸。
,(0.0500mol/L重铬酸钾(1/6KCrO)标准溶液:称取105,110?烘干2227
小时并冷却的重铬酸钾0.6128g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
,(0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠(NaSO?5HO )2232溶于水中,稀释至1000mL,加入0.2g无水碳酸钠,保存于棕色瓶中。
标定:向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水,加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL,加入(1+5)硫酸5mL,密塞摇匀。置暗处静置,分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,•加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量(同时做空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
10.00,0.0500C(NaSO)= 223(V,V)10
式中: V—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL); 1
V—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL); 0
7. 0.05mol/L(1/2I)碘标准溶液:准确称取6.400g碘于250mL烧杯中,加入2
20g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
五、实验步骤
,(水样固定与保存:由于硫化物很容易氧化,硫化氢易从水样中溢出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。具体操作如下:吸取一定量的废水样于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,加入0.2mL醋酸锌溶液和0.1mL氢氧化钠溶液,摇匀。
,(测定:固定后的水样用滤纸过滤,将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL锥形瓶中,用玻璃棒搅碎,加50mL水及10.00mL碘标准溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密塞摇匀。暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。同时做空白实验。 注意事项:
当加入碘液和硫酸后,溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色为止。空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。 六、计算
(VV)C16.031000,,,,01硫化物(mg/L), V
式中:V—空白实验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(mL); 0
V—水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(mL); 1
V—水样体积(mL);
2- 16.03—硫离子(1/2S)摩尔质量(g/mol);
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
数据列表表示如下:
1(标定硫代硫酸钠溶液:
C(1/6KCrO) V(1/6KCrO) V(NaSO) C(NaSO) d227227223223相对编号 (mol/L) (mL) (mL) (mol/L) (%)
1
2
3
平 均 值
2. 样品测定
C(NaSO) V(NaSO) 硫化物 dV2230 1223相对 编号 (mol/L) (mL) (mL) (mg/L) (%) 1 2 3
平 均 值
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