芦荟大黄素的鉴定
一(测熔点 芦荟大黄素熔点223~224?
一(薄层色谱法鉴定 用高效薄层硅胶板GF在 2 5 3 . 7 n m紫外灯254
下跟踪样品( 展开剂为石油醚一乙酸乙酯( 6:4 ) ) ，当在紫外灯下出现橙黄色斑点后，改用石油醚一乙酸乙酯( 6:4) 洗脱。合并出现橙黄色斑点的洗脱液，浓缩得橙黄色粉末状样品 。
重结晶 取浓缩后的样品，用甲醇重结晶，得一橙黄色针晶状样品。 二(紫外光谱 取适量样品，用甲醇溶解，用 7 6 5型紫外扫描仪进行紫外扫描。
取适量大黄素对照品，用甲醇溶解，同法进行紫外扫描。 大黄素样品在 2 2 1 nm 有强紫外吸收，在 2 5 2 nm 和 2 8 8 n m因苯环结构引起吸收，在 2 6 6 n m 因醌式结构引起吸收，与对照品主要吸收带吻合 。
表
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1 样品和对照品的 U V光谱数据
样品 对照品 λmax(nm)
λmix(nm)
【λmax(nm):吸收带上最大值对应的波长为该普带的吸收波长; λmin(nm):对应的摩尔吸收系数作为该普带的吸收强度。】
三(红外光谱:取适量样品，压成薄片，用红外光谱法测定。
-1 波长/μm 键的伸缩类型 波数/cm
1600~1450(四个带) 6.25~6.90 苯环
O—H 3650~2500 2.74~3.23
—CH— 3000~2700 3.33~3.70 2
C=O 1870~1650 5.40~6.05
Ar—H 1225~950(面内) ——
Ar—H 900~650(面外) ——
C—C、C—O 1450~400 7.00~15.75
参考文献
张芸. 2010. PCS药材中大黄素的提取分离和结构确证. 齐齐哈尔医学院报2010年第31卷第7期
李尚德，关雄泰. 1994. 中国芦荟化学成分研究——芦荟大黄素的分离与结构鉴定. 广东微量元素科学第1卷第2期
曾昭琼 主编，李景宁 副主编。高等学校教材《有机化学》(第四版)
上册
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