水中溶解氧的测定(碘量法)
一、目的要求:
1、掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;
2、掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;
3、正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;
4、巩固碘量法操作。
二、原理:
硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠
标准
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溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
三、仪器:
1、250ml溶解氧瓶
2、250ml碘量瓶
3、酸式滴定管
4、气压计
5、温度计
6、采样用乳胶管
四、试剂:
1、硫酸锰溶液:称取48g MnSO4。4H2O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。
2、碱性碘化钾:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI(AR)溶于20ml
蒸馏水中. 待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。
3、浓硫酸(AR)
4、1℅淀粉指示剂:称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断
搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。
5、6mol/LHCL
6、0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,
再用纯水稀释至0.025mol/L。
7、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O(AR)置于烧
杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~ 10天进行标定。
标定方法:将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右,置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。
移取25.00ml K2Cr2O7于250 ml碘量瓶中,加20ml 水,加2gKI晶体,再加6mol /LHCL溶液5ml,密塞,摇匀,水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮绿色为止。
记录
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Na2S2O3溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na2S2O3标准溶液浓度。
五、操作步骤:
1、采样:(采集自来水)
先打开水龙头放水几分钟,用橡皮管接在水龙头上,将橡皮管的另一头插到瓶底部,待瓶中水满外溢数分钟后,取出橡皮管,盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。
2、溶解氧的固定:
打开溶解氧瓶,将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下,缓加硫酸锰 2.0mL、碱性
碘化钾溶液2.0mL。盖好瓶塞,颠倒摇合至少15次,此时将有黄到棕色沉淀物形成。
3、碘的游离:
待沉淀物下降至瓶高一半时,将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下,加入浓硫酸
2.0mL,盖紧瓶塞,颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。
4、滴定游离碘:
取两份上述水样各100.00mL,分别置于250mL碘量瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗量。取两次测定的平均值。
5、计算:DO(mg/L)= (0.02500 x V x 8 x 1000)/100 =2V
溶解氧饱和百分率℅ = 水样所测得的溶解氧含量(mg/L)∕在采样地点当时的大气压力
及水温下,氧在水中的溶解度(mg/L)×100℅
六、注意事项:
1、应将移液管尖端插入液面之下,慢慢加入,以免将空气中氧带入水样中引起误差;
2、应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂;
3、若水样中存在有大量Fe2+时,会消耗游离出来的碘,使测定结果偏低。
此时应入KMnO4 溶液将Fe2+ 氧化为Fe3+,再加入NaF。
4、水样中的悬浮物质较多时会吸附游离碘而使结果偏低,此时预先用明矾[KAI(SO4)2]
在碱性条件下水解,生成Al(OH)3后在凝聚水中的悬浮物质,取上清液测定溶解氧。
浙公网安备 33021202002483