实验十 混合碱的测定
实验十 混合碱的组成及其含量的测定 1. 实验目的
(1)了解混合碱的组成及其含量的测定方法。
(2)了解“双指示剂法”的意义。
2. 实验原理
混合碱是NaCO与NaOH, 或NaHCO与NaCO的混合物。欲测定一份试样中各组分23323
含量,可用HCl标准溶液进行滴定,根据滴定过程中pH变化情况,选用两种不同的指示剂,分别指示第一、第二化学计量点,常称之为“双指示剂法”。
以HCl标准溶液滴定混合碱的试液,当到达第一个化学计量点时其化学反应为:
NaOH + HCl , NaCl + HCl
NaCO+ HCl , NaHCO+ NaCl 23 3
-反应产物为NaHCO和NaCl,此时溶液的pH由的浓度确定。若NaCO的浓度不是HCO3233
很稀,求得溶液的pH值为8.31,一般可选用酚酞作指示剂。终点时溶液由红色变为无色,
4记下所消耗HCl标准溶液体积V。但由于Ka,Ka?10,差别不大,故突跃不太明显。为1l2
了准确判断第一终点,通常采用NaHCO溶液作参比或使用混合指示剂。如甲酚红—百里酚3
蓝混合指示剂,它的变色范围是pH8.2 ~ 8.4,指示剂酸式色为黄色,碱式色为紫色。用盐酸滴定时,溶液由紫色变为粉红色。
继续用HCl滴定到达第二个化学计量点时反应式为:
NaHCO+ HCl , HCO+ NaCl 3 23
CO?+ HO 22
此时溶液的pH为3.8 ~ 3.9,选用甲基橙或溴甲酚绿为指示剂。记下滴定所消耗的体积为V。 2
在混合碱溶液中加入酚酞指示剂用HCl滴定至第一个计量点时,试液中所含NaOH完全被中和,所含NaCO则被中和一半转化成NaHCO。第二计量点所消耗HCl的体积,为233
NaHCO和NaCO转化成的NaHCO完全被中和所消耗的HCl总体积。 3233
从以上数据可以判断混合碱的组成及计算各组分的含量。
当V> V时试样为NaCO与NaOH的混合物。中和NaCO所消耗HCl的体积是两次12 2323
加入的,两次用量应该相等。NaCO所消耗的体积为2 V。而中和NaOH时所消耗的HCl232
应为V,V,故NaOH和NaCO组分含量的计算公式应为: 12 23
当V < V 时,试样为NaCO与NaHCO的混合物,此时V为中和NaCO至NaHCOl2233l233时所消耗HCI溶液的体积,故NaCO所消耗HCl体积为2V,中和NaHCO所用HCl体23l 3积为V,V,计算公式为: 2l
式中,M为摩尔质量;c为HCl溶液浓度;m为分析试样质量。 样
若V,V,则说明试样只含有NaCO。 1223
双指示剂法测定混合碱(作为酸碱滴定法应用代
表
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性实验(在分析化学实验中经常开展,但结果的准确度及重现性较差(
3. 仪器与试剂
天平;烧杯 (100 mL);容量瓶 (250 mL);移液管 (25mL);酸式滴定管;锥形瓶 (250 mL)。
-1HCl (0.1 mol•L);无水NaCO基准物质;混合碱试样;酚酞指示剂 (0.2%乙醇溶液); 23
0.2%甲基橙指示剂。
4. 实验步骤
-1(1)标定0.1 mol?LHCl溶液
用称量瓶准确称取0.15 ~ 0.20 g NaCO基准物三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加23
30 mL蒸馏水溶解后,加3滴指甲基橙示剂,用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色终点。记下消耗HCl溶液的体积数。平行标定3次,要求相对偏差在0.2,以内。
(2)样品的测定
用称量瓶准确称取1.5 ~ 2 g混合碱试样于100mL小烧杯中,加少量水使其溶解,必要时可用小火加热促进溶解。冷却后,将溶液转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水洗烧杯3,4次,洗涤液亦转入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用移液管平行移取25.00 mL试液三份,分别放入锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,记下消耗HCl溶液的体积V。再加入3滴甲基1
橙指示剂,继续用HCl溶液滴定到溶液由黄色变为橙色为终点,记下总体积V重复三次,2全距小于0.04 mL。
5. 结果处理
(1)根据NaCO基准物质的质量计算HCl标准溶液的浓度。 23
(2)由V、V判定混合碱的组成,并分别计算试样中NaCO、NaHCO或NaOH的12233含量。
6. 思考题
1. 无水NaCO如保存不当,吸收少量水分,对标定HCl溶液的浓度有何影响,写出盐酸23
标准溶液浓度的计算公式。(使标定的HCl溶液浓度变大。)
2. 有一碱液用HCl滴定消耗HCl体积V,0,但V>0;另一碱液,则V,0,V>0。试判1221断两种碱液的组成是什么?
3. 测定混合碱时到达第一计量点前由于滴定速度太快,摇动不均匀致使滴人HCl局部过浓,使NaHCO迅速转变为HCO分解为CO而损失。这种情况对分析结果有何影响? 3232
(如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO迅速转变为HCO323并分解为CO,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低;如果V=V212则会导致混合碱组成判断错误。)