20 固液吸附法测定比表面

20 固液吸附法测定比表面 实验二十 固液吸附法测定比表面 ?.次甲基蓝在活性炭上的吸附 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。 三、实验原理 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法 1 虽然误差较大，但比较实用。 活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算: S0= (C0-C)G?2.45?106 (1) W 式中，S0为比表面(m2kg-1);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2kg-1)。 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即: E=KCL。式中，E为光密度;K为常数;C为溶液浓度;L为液层厚度。 实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1) 2 式计算比表面。 四、仪器药品 1.仪器 分光光度计1套;振荡器1台;分析天平1台;离心机1台;台秤(0.1g)1台;三角烧瓶(100mL)3只;容量瓶(500mL)4只、(100mL)5第一文库网只。 2.药品 次甲基蓝原始溶液2gdm-3;次甲基蓝标准溶液0.1gdm-3;颗粒活性炭。 五、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入500?马福炉中活化1h(或在真空箱中300?活化1h)，然后置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取100mL三角烧瓶3只，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为2gdm-3左右的次甲基蓝原始溶液，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡3h。 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1gdm-3的标准次甲蓝溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mgdm-3、6mgdm-3、8mgdm-3、10mgdm-3、 3 、 12mgdm-3的标准溶液。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2gdm-3的原始溶液2.5g放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min，得到澄清的上层溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用6mgdm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿，以蒸馏水为空白液，在500nm,700nm范围 内测量光密度，以最大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量光密度。 在工作波长下，依次分别测定4mgdm-3、6mgdm-3、8mgdm-3、10mgdm-3、12mgdm-3 的标准溶液的光密度，以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度。 六、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围，本实验原始溶液的浓度为2gdm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1gdm-3。 4 2.活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于3h。 七、数据处理 1.把数据填入下表 2.作E—C工作曲线。 3.求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C。从E—C工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数200，即得C0和C。 4.计算比表面，求平均值。 八、思考问题 1.比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系? 2.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mgdm-3级浓度才进行测量? ?.醋酸在活性炭上的吸附 一、实验目的 同次甲基蓝在活性炭上的吸附。 二、预习要求 同次甲基蓝在活性炭上的吸附。 三、实验原理 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: 5 Γ=Γ? KC (1) 1+KC 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г?表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数。将(1)式整理可得如下形式: C11=+C (2) ΓΓ?KΓ? 作C/Г—C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算: S0=Γ??6.023?1023?2.43?10-20 (3) 式中，S0为比表面(m2kg-1);Г?为饱和吸附量(molkg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2)。 四、仪器与药品 1.仪器 带塞三角瓶(250mL)5个;三角瓶(150mL)5个;滴定管1只;漏斗;移液管;电动振荡器1台。 2.药品 活性炭;HAc溶液(0.4moldm-3);标准NaOH溶液(0.1moldm-3);酚酞指示剂。 6 五、实验步骤 1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。 2.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。 3.振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。 4.从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 5.用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。 六、数据处理 1.将实验数据列表。 2.计算各瓶中醋酸的起始浓度C0，平衡浓度C及吸附量Г(molkg-1)。 Γ= (C0-C) V m 式中，V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂 7 质量(kg)。 3.以吸附量Г对平衡浓度C作等温线。 4.作C/Г—C图，并求出Г?和常数K。 5.由Г?计算活性炭的比表面。 百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图书馆 8