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实验二十 固液吸附法测定比表面
一(实验原理
实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程:
KCΓ,Γ (2) ,1，KC
式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г表示饱?和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数。将(2)式整理可得如下形式:
C11 ,，CΓΓKΓ,,
(3)
作C/Г-C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求Г和常数K。 ?
如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，可按下式计算: 23-20 S,Г×6.023×10×24.3×10 (4) 0?2-1-123为比表面(m?kg);Г为饱和吸附量(mol?kg);6.023×10为阿佛式中，S0?-202加德罗常数;24.3×10为每个醋酸分子所占据的面积(m)。
式(3)中的吸附量Г可按下式计算
，，C,C0 (5) Γ,Vm
3式中，C为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm);m为加入溶液中0
吸附剂质量(kg)。
二、实验仪器药品
带塞三角瓶(250mL，5只);三角瓶(150mL，5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台。 -3-3活性炭;HAc(0.4mol?dm);NaOH (0.105mol?dm);酚酞指示剂。 三、实验步骤
1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。
1 2 3 4 5 V/mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00 蒸馏水
V/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 醋酸溶液
2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。
3. 振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。
4. 从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用
标准
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NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。
5. 用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。
四、数据记录及处理
-11. 计算各瓶中醋酸的起始浓度C，平衡浓度C及吸附量Г(mol?kg)。 0
瓶号 活性炭重 起始浓度CC 平衡浓度吸附量Г 0 ,1 c-3-3-1,kg mol?dm mol?dm mol?kg -3kg?dm
,410，1 0(9942 0.20 0.1767 2.9646 759.5229
,410，2 1.0004 0.12 0.1093 2.4498 449.6493
,410，3 0(9981 0.08 0.0757 2.4367 317.6427
,410，4 0(9931 0.04 0.0357 2(2861 156.537
,410，5 0(9936 0.02 0.0157 1(5376 62.8908
2. 作/Г-图，并求出Г和常数。 CCK?
11,4,10,，斜率k==3745.34658,故=2.5117;而截距b==8.34283,故,,ΓK,
K=454.1684;
3. 由Г计算活性炭的比表面。 ?
2320,2320,,4,10，,==2.6217=3.8371 ，，，，6.0232.43，，，，6.0232.4310101010s,
五、结果与讨论
1.比表面测定与哪些因素有关，为什么,
a. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。如次甲基蓝在活性-3炭上的吸附实验中原始溶液的浓度为2g?dm左右，平衡溶液的浓度不小于-31mg?dm。
b.. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的三角瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的三角瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。 2.由于实验酸碱滴定过程中，滴定的体积存在一定的偏差，所以导致实验结果1.3瓶所测得结果存在偏差，故在酸碱滴定中需要操作规范，使实验结果更精准.
六、教师评语与成绩。
浙公网安备 33021202002483