正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理
与方法;
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理
正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 主反应:
NaBr + HSOHBr + NaHSO244
HSO24n-CHBr + HOn-CHOH + HBr49249 可能的副反应:
HSO24CHCHCH=CH + HOCHCHCHCHOH22223222
HSO24(CHCHCHCH)O + HOCHCHCHOHCH23222223222
2SOHBr + HBr + SO + 2HO24222
三、试剂及物理常数
溶解度:克/100ml
性状 溶剂 名 称 分子量 折光率 比重 熔点? 沸点?
水 醇 醚 15 无色9 正丁醇 74.1 1.3993 0.89 -89.8 117.2 液
无色<0.05 正丁醚 -95.3 142.4 130.23 1.3992 0.764 液
98.08 - 1.84 无色10.35 340 混溶 浓HSO 24液
56 - 0.595 -185 -6.3 气体 - 1-丁烯
15137.03 1.4401 1.2758 -112.4 101.6 无色0.06 1-溴丁烷 液体
主要试剂及用量:4.7ml,(0.05mol)正丁醇,6.5g(约0.06mol)无水溴化钠,浓硫酸7 ml,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤:实验现象、现象原理
1、投料
在圆底烧瓶中加入5ml水,再慢慢加入7ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
2、安装回流装置(含气体吸收部分,防止碱液被倒吸)
3、加热回流
保持沸腾而又平稳回流,不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。
5、洗涤粗产物
(1)水洗,分液得粗产品(加入等体积的水洗涤,取下层);
(2)用等体积的浓硫酸洗涤(另取一干燥的分液漏斗,除
正丁醇、正丁醚、1—丁烯、2—丁烯,取上层)。
(3)用等体积的水(除硫酸)洗,取下层);
(4)饱和碳酸氢钠溶液洗(中和未除尽的硫酸,取下层)
(5)水洗(除残留的碱,取下层)。
6、干燥
洗净后的粗产品转入干燥的锥形瓶中,加入适量
的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮
为止。
7、蒸馏收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热
蒸馏,收集99—103?的馏分。
六、实验注意事项
1、投料时应严格按教材上的顺序
硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 2、投料后,一定要混合均匀。
3、反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。 4、注意判断粗产物是否蒸完
5、洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。 6、干燥剂用量合理。
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