马来酸咪达唑仑片
【新增】
马来酸咪达唑仑片(草案)
Malaisuan Midazuolun Pian
Midazolam Maleate Tablets
本品含马来酸咪达唑仑按咪达唑仑(C18H13ClFN3)计,应为标示量得90.0%,110.0%。
【性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后,显白色或类白色。
【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的马来酸峰、咪达唑仑峰的保留时间应分别与对照品溶液对应峰的保留时间一致。
(2)取本品细粉适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约含咪达唑仑15?g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(附录? A)测定,在258nm的波长处有最大吸收。
【检查】 有关物质 取本品细粉适量,用流动相超声溶解并制成每1ml中含咪达唑仑0.5mg的溶作为拱试品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件与系统适用性试验进行测定,取对照溶液10?l,注入液相色谱仪,调节
检测
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灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10?l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除马来酸峰外,量取各杂质峰的面积,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。
含量均匀度 取本品1片,照含量测定项下的方法,自 “置100ml量瓶中”起,依法测定含量,应符合规定(附录 X E)。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录?C 第二法),以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液(15mg规格取续滤液5 ml,置10ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀),照紫外-可见光光度法(附录?A),在258nm的波长处测定吸光度;另取马来酸咪达唑仑对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15?g的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。
其他 应符合注射液项下有关的各项规定(附录? A)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 ?D)测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(取同体积的0.1mol/L磷酸溶液与0.03mol/L三乙胺溶液混合,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至3.5)(65:35)为流动相;检测波长为220nm;柱温为40?。取马来酸咪达唑仑对照品与N-脱烷基氟西泮杂质对照品(7-氯-5-(2-氟苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮)各适量,用流动相溶解并制成每1ml中含咪达唑仑与N-脱烷基氟西泮各10?g的溶液,作为系统适用性试验用溶液,取溶液10?l, 注入液相色谱仪,记录色谱图,咪达唑仑与N-脱烷基氟西泮峰的分离度应大于3.0。
测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于咪达唑仑10mg),置100ml量瓶中,加流动相超声溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10?l,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取马来酸咪达唑仑对照品适量,同法测定。按外标法以咪达唑仑峰面积计算,即得。
【类别】 同咪达唑仑。
【规格】 (1)7.5mg (2)15mg(按咪达唑仑计)
【贮藏】 遮光,密封保存。