GC-2010维护知识

岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心气相色谱仪-维护培训班气相色谱仪的维护维护主要包括哪些内容？干燥器ＦＩＤ进样口色谱柱微量进样针二、进样口外围部件　　气体选择　　气路附件捕集阱分子筛过滤器四、色谱柱五、检测器一、自动进样系统　　进样针维护　　进样针更换捕集阱三、进样口　　　　进样隔垫　　　玻璃衬管　　　石英棉O形圈、石墨压环自动进样系统—微量进样针的维护确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。微量进样针的维护　正常不正常状况重现性差的原因及对策使用后用溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续的垂直的从进样针头喷出微量进样针的更换打开自动进样器AOC-20i的前门。按［STOP］键，推杆推动器将会停止工作。拧下固定推杆的螺母。微量进样针的更换拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。微量进样针的更换取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。微量进样针的更换用固定钩将进样针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分,使推杆顶部固定器插入上方孔中。按[RESET]键复位。微量进样针的更换向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点以后,用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOC-20i的前门。进样口外围部件1、GC外围的组成2、气体的选择和检查3、气路附件的检查4、气路附件的更换5、气路附件信息 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 6、其他GC外围构成GC气体过滤器干燥器空压机（助燃用）载气管路尾吹气管路N２(He)钢瓶　(载气、尾吹气用)氢气钢瓶（燃烧用）气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶气体的选择和检查载气的选择辅助气、尾吹气的选择纯度的选择各气体压力的调整载气的选择根据分析的要求选择合适的载气参考分析流量的要求选择载气辅助气、尾吹气的选择FID、FPD、FTD工作时需Air、H2辅助使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气检测器所用的尾吹气:ECDN2FIDN2FTDHe、N2FTD、FPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECD的尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和氧气捕集阱。气体纯度的选择使用高纯度气体。一般性分析99.995％以上高灵敏度分析99.999％以上高灵敏度分析:载气、尾吹气、Ｈ２、空气,需经气体过滤器过滤后使用。气体压力的调整　GC-2010Plus使用压力范围300~980kPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。　FID、FPD、FTD用H2　300~500kPa　FID、FPD、FTD用Air300~500kPa载气一般要求压力500~600kPa气路附件的检查检查气体的纯度和供气压力检查气体的气密性检查气路中的过滤器是否需要更换如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱空气流路中的干燥硅胶更换分子筛过滤器和捕集阱部件号部件名221-42559-92SPLIT/PURGE捕集阱221-34121-93分子筛过滤器部品名称部品编号用途捕集阱（分流）221-42599-92分流流路用捕集阱（吹扫）221-42599-92吹扫流路用缓冲管221-48441-91分流流路用分子筛过滤器221-34121-93除去载气中杂质管路,MN2-GN2L-500201-48560-50分子筛过滤器联接进样口用配管铝垫片201-35183-84配管联接用气路附件信息表空压机压力的波动GCGC干燥器空压机空压机有调压器基线无调压器空压机压力变化的抑制原因干燥器空气钢瓶FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会导致使用灵敏度不稳定，并同时会造成FTD铷珠寿命变短。FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。进样口1、进样口检查内容进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环2、进样口部件的维护与更换3、进样口常用耗材进样口检查内容检查的内容?进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或石墨O形圈参考:不同种类的进样隔垫在色谱图上反映出结果也不同进样隔垫的类型白色： 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 部品硅橡胶隔垫201-35584(20个/包)蓝色：长寿隔垫（LL）低流失长寿隔垫221-48972-91(20个/包)红色：高温隔垫（HT）高温时比LL型流失更少221-48398-91(20个/包）緑色：低流失隔垫（LB-2）增塑剂少，质地较硬221-35507-01<非岛津产品>淡绿色：GLC低流失淡蓝色：EnduroblueSepta　低流失进样口部件的维护与更换—进样隔垫进样100次后应更换进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差）更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧1/4~1/2圈。进样隔垫污染导致出现鬼峰。不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。更换进样隔垫拧紧后，回转半圈进样口部件的维护与更换—玻璃衬管衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染。衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。更换玻璃衬管石英棉棒玻璃衬管蘸有溶剂的纱布2.取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等）清洗衬管内壁。1.用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管的清洗清洗玻璃衬管将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小时。装填石英棉玻璃衬管的去活现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解峰变小。原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS（二甲基氯硅烷化）处理（１）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。（２）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。（３）从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。石墨压环石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换－防止载气漏气ー石墨压环的老化:将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1—2秒钟。注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。石墨压环的确认石墨压环有２种尺寸。・毛细柱内径0.32mm以下用：P/N221-32126-05・毛细柱内径0.53mm用：P/N221-32126-08石墨压环新的石墨压环间隙消失需要更换的石墨压环石墨压环老化与未老化的实例比较进样口的处理先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口的其他部分进行整体老化。进样口升高进样口温度方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上。此时色谱柱的出口放空。进样口的常用消耗品GC-2010221-48335-01不分流/WBI衬管部品名称部品编号备注进样隔垫201-35584标准进样隔垫221-35507-01高温用氟橡胶O形圈036-11203-84GC-2010分流衬管221-41444-01GC-2010硅烷化处理不分流衬管221-48876-03通用惰性化石英棉221-48600通用色谱柱色谱柱出现问题时的表现基线漂移变大基线噪音变大峰形异常（峰分叉等）分离度变差1、色谱柱老化2、色谱柱切割3、色谱柱的使用注意事项4、色谱柱的安装5、消耗品毛细柱的维护色谱柱的老化柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放。（这个过程大约需要1~2小时、色谱柱可接在检测器上来观察基线变化。）注意：1.新柱老化时，不要连接检测器。2.监测时最好使用FID检测器。3.检测器的温度必须要高于柱的使用温度。4.色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱30～50cm左右，老化时检测器一侧色谱柱放空,并将检测器堵上。（使用专用毛细柱割刀）色谱柱的切割色谱柱的使用注意事项①色谱柱的使用温度要尽量比柱的最高使用温度低。　（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。）②除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）。　－使用高纯度的气体（99.999％以上）。　－气瓶更换时特别注意不要混入空气。　－在GC进气口前加装氧气捕集器。③不让难挥发的成分进入色谱柱内。　－充分做好样品的前处理。　－使用衬管和石英棉。　－在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱。　（仅在使用毛细柱的时候）毛细柱的安装方法毛细柱割刀工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛细柱割刀毛细柱的安装方法石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度SPL：34mmFID、FTD：69mmTCD：50mmFPD：82mmECD：37mmOCI进样口色谱柱的安装注意事项：用合适的工具进行维护工作，工具在使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。必需的工具玻璃衬管扳手(标准附件),10x12扳手(标准附件),6x8扳手(标准附件)OCI进样口色谱柱的安装⑴关闭系统。⑵打开柱箱门。⑶检查设置管路为OCI模式-载气分接管连接C-线和分流口。OCI进样口色谱柱的安装⑷用扳手取下玻璃衬管,检查OCI连接器是否已经安装在衬管上。OCI连接器221-49298-91O形环,P3036-11201-84⑸用扳手拧紧玻璃衬管螺母。OCI进样口色谱柱的安装⑹使0.53直径的预柱(或者分析用大口径毛细管柱)通过柱螺母,将石墨压环固定在离柱头103mm处(可使用用于SPL的压环安装管来固定石墨压环)。惰性化毛细管(无固定相)0.53mmx10m:221-43198柱螺母:221-16325-01石墨压环G0.8:221-32126-08OCI进样口色谱柱的安装⑺插入OCI进样针接触进样口底部。OCI进样针221-37282-02如果使用自动进样器AOC,关闭电源，安装好OCI进样针。OCI进样口色谱柱的安装⑻从柱箱的一侧插入预柱(或者分析用大口径毛细管柱)。如果因为进样针针头有干扰而不容易插进的话,轻轻地上下移动进样针使其与中心位于一条直线,这样就会容易插入。⑼插入至其接触顶端后的固定螺母。请注意不要太用力以免柱顶端在固定位压碎。OCI进样口色谱柱的安装⑽拔出进样针.重新插入进样针检查运动是否良好。⑾将分析柱置于柱支架上用压式连接器连接预柱和分析柱。用毛细管切割刀预先等长切断预柱和分析柱。连接时在柱顶端加入少量的有机溶剂使聚酰亚胺涂层部分更容易密封。密压连接器(5个)221-38102-91OCI进样口色谱柱的安装⑿在柱检测器一侧用相应检测器的压环固定管来固定石墨压环。⒀将分析柱连接到检测器。用扳手将其固定。⒁简单的OCI方法,是使用玻璃衬管而不是OCI连接器。插入进样口一侧的柱长应调整为75mm。在插入至合适位置将其固定。使用的柱内径不要超过0.53mm。玻璃衬管OCI-2010221-49381-01(-02惰性化)色谱柱常用消耗品进样口侧使用221-16325-01柱螺母部品名称部品编号备注石墨压环0.5221-32126-05内径0.32mm及以下毛细管柱用石墨压环0.8221-32126-08内径0.53mm宽口径毛细管柱用开口螺母221-32705检测器侧使用检测器—FIDFID喷嘴的检查更换FID检查维护前确认:１．FID检测器熄火，关闭氢气２．检测器温度降到40℃以下３．关闭GC电源并拨出电源插头４．移除FID侧色谱柱＜注意＞FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。FID喷嘴的检查更换检测器—FID移除收集极①取下收集极固定支架的螺丝②将收集极固定支架和收集极部分一起取下③断开信号线使用工具：十字螺丝刀、摄子、套筒扳手FID喷嘴的检查更换移除高压极④断开高压电缆⑤向上取出高压极压板⑥将高压电极和弹簧一起取出检测器—FID⑦拧松FID喷嘴套筒扳手⑧取出FID喷嘴FID喷嘴的检查更换检测器—FID喷嘴套筒扳手FID喷嘴FID喷嘴清理检测器—FID检测器—FPD更换滤光片1.关闭系统。2.水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。3.手动旋转滤光片,将其取下。检测器—FPD更换滤光片4.仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。5.检查滤光片的O形环,如果有损坏的话将其更换。6.安装滤光片。7.慢慢地装上光电倍增管部分。检测器—ECD使用气体使用毛细管柱：载气氮气：纯度99.999%以上氦气：纯度99.999%以上尾吹气氮气：纯度99.999%以上检测器—ECDECD池的老化将检测器柱子端堵上,在340℃下,尾吹流量30~60mL/min，老化若干小时。检测器—FTD关于使用气体载气：氦气纯度99.999%以上氮气纯度99.999%以上尾吹气：氦气纯度99.999%以上氮气纯度99.999%以上检测器—FTD关于使用气体氢气:（供气压力：300~500kpa）纯度99.999%以上空气:（供气压力：300~500kpa）干燥空气（钢瓶气）检测器—FTD更换收集极注意事项:维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下。用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。⑴关闭系统停止检测器载气供应。⑵拧下收集极的2个固定螺丝。更换收集极检测器—FTD更换收集极⑶取下收集极的盖子。检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔。如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和降低灵敏度。用干净滤纸擦干净。检测器—FTD更换收集极⑸取下FTD收集极。检测器—FTD⑷手动旋转FTD收集极将其拧松。更换收集极⑹旋转装上新的FTD收集极即可。请注意不要拧得太紧否则会引起断丝。FTD-2010收集极221-45586-91⑺装上收集极盖子。⑻交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝。螺丝必须被重复上紧几次,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松。检查以确定已经正确安装。如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的降低。⑼开启系统。检测器—FTD检测器—FTD碱源再生注意事项：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃。用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。必需的工具：镊子,Allen扳手(收集极连接器附件)碱源再生⑴准备FTP收集极修理工具包。(型号:221-49079-91)和收集极连接器(221-70846-91)⑵按[DET]键，显示FTD屏，在FTD温度低于50℃时停止载气供应，关闭FTD控制器。⑶拧下2个收集极固定螺丝。检测器—FTD碱源再生⑸用手拧松FTD收集极。检测器—FTD⑷取下收集极盖子。⑹取下FTD收集极。碱源再生⑻取下收集极连接管。检测器—FTD⑺用Allen扳手拧下收集极固定螺丝取下电钮部分。⑼用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管。碱源再生⑾交替拧紧收集极两个固定螺丝。检测器—FTD⑽倒置插入收集极。碱源再生⑿按[DET]键FTD屏，在设置控制模式为Voltage，功率为“0%”打开FTD功率控制器。检测器—FTD碱源再生⒀逐渐增加电压并观察碱源丝。当变为浅红色的时候,用镊子轻轻触动圈上的碱源。使碱源线圈上逐渐熔化。如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%。这样会使线圈再次变红,除去多余碱源。加入太多的碱源会导致分析时灵敏度的降低。因此,在线圈上覆盖薄薄的一层(外部直1.8~2mm)。检测器—FTD碱源再生⒁如果线圈上碱源表面不平整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源。如果表面平整则设定电压为0%，然后关闭电压控制器。改变控制模式为“Current”。⒂拧下收集极固定螺丝，取下收集极。⒃取下连接器装上电钮。⒄旋转装上新的FTD收集极。注意不要拧得太紧以免引起断丝。检测器—FTD碱源再生⒅装上收集极的盖子。⒆交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝。螺丝必须被重复上紧几次,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松。检查以确定已经正确安装。如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的降低。⒇为了使碱源沉积和减少引起噪音的污染物，设定电流为1.00pA，用与分析条件相同的氢气、空气和补给气流速在系统调节模式下运行3~5小时。检测器—FTD检测器—TCD注意事项1.检测器部分存在的空气时，灯丝通电流会导致氧化。防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一，需确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后灯丝再通电流。2.TCD温度和载气确定电流值的上限。当电流值超过设定电流值的上限时会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。3.TCD的灵敏度虽然通过的电流越大，灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。当其他检测器温度设定低或分析氯等腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命，务请注意。常见故障分析－基线噪音使用气体纯度的确认色谱柱老化FID喷嘴检查更换气体过滤器更换分子筛过滤器更换变色硅胶常见故障分析－基线波动基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器空气使用钢瓶气更换分子筛过滤器色谱柱老化石墨压环老化有脉动的情况下检查Ｈ２、尾吹气使用的减压阀常见故障分析－FID点火困难更换变色硅胶FID喷嘴的检查（清通、更换）气体配比的检查氢气：40mL/min空气：400mL/min尾吹气：30mL/min色谱柱安装是否正确检查点火线圈常见故障分析－重现性差更换进样隔垫检查玻璃衬管上的O形圈检查色谱柱两端接口衬管内石英棉的量及位置衬管惰性化处理更换分流/吹扫流路捕集阱维护微量进样针常见故障分析－鬼峰更换进样隔垫更换或清洗玻璃衬管老化石墨压环更换分流流路捕集阱清洗缓冲管老化/切割色谱柱清洗微量进样针常见故障分析－峰形不正常前延峰:色谱柱过载,进样口温度低分叉峰:载气不纯两组分不能分离(流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等)拖尾峰:柱温太低,进样口温度低,衬管损坏,色谱柱污染