集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程文件编号:TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序第1页共2页一.目的为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和
方法
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,特制订本操作规程。二.适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。三.责任化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。四.内容操作程序后,接通电源,指示灯亮。滴定溶剂甲醇中的水分加经4A分子筛脱水的无水甲醇(
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纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA,然后将校正开关拨到测定档。用卡尔费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA)并保持1min不变为终点(不需
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卡尔费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。标定卡尔.费休试剂用双链球加压使卡尔费休液达到滴定管满刻度。用微型注射器取10μl(约10mg)蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。用卡尔费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA)并保持1min不变,即可认为达到滴定终点。此时应记下所消耗卡尔费休液体积(ml);按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔费休液体积(ml)的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数:样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。用注射器取5ml样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积(ml)A;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。并按下式计算:式中:A-样品所消耗的卡尔费休液体积(ml)F-每ml卡尔费休液相当于水的毫克数(mg);G-样品重量(mg)。每个试样测试两次,以两次测试结果的平均值作为试验结果。文件编号:TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序第2页共2页维修保养卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。