干燥失重测定法
文件编号 颁发部门 XXXXXXX/X
干燥失重测定法
总页数 执行日期
编制者 审核者 批准者 编制日期 审核日期 批准日期
1.目的:建立了药品干燥失重的
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
测定程序。
2.范围:QC化验室。
3.责任:QC化验员。
4.内容:
4.1简述:
4.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量
的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥
法，后者又分常压、减压两种。
4.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于
水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药
品，减压以助水分的挥发。
4.2仪器与用具:
4.2.1扁形称量瓶。
4.2.2烘箱最高温度300?，控温精度?1?。
4.2.3恒温减压干燥箱。
4.2.4干燥器(普通)。
4.2.5减压干燥器。
4.2.6真空泵。
4.3 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫
酸。干燥剂应保持在有效状态。
4.4操作方法:
4.4.1称取供试品:取供试品，混合均匀(如果为较大的结晶，应先
迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定
的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中
(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超
过10mm)，精密称定。
4.4.2干燥:除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥
时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将
称量瓶盖好。
4.4.3 称重:
4.4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出
置于干燥器中放冷至室温(一般约需30-60分钟)，再称定重量
。
4.4.4 恒重:称定后的供试品按(4.4.2-4.4.3)操作，直至恒重。 4.5 注意事项:
4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较
低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应
在2.67KPa(20mmHg)以下。
4.5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行
减压。
4.5.4减压干燥箱(器)开盖时，因箱(器)内压力小于外部，必须
先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开
，以免造成气流，吹散供试品。
4.5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的
玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)
内，应放另一普通干燥器内。
4.5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避
免因箱内温度不均匀造成的误差。
4.5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用
适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥
箱的位置，取出冷却、称重的顺序应先后一致，较易获得恒重。 4.6记录与计算:
4.6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温
的时间，称量以及恒重数据，计算和结果等。
4.6.2计算
W1 + W2 - W3
干燥失重,=—————————— ×100,
W1
式中 W1为供试品的重量(g);
W2为称瓶恒重的重量(g):
W3为(称瓶+供试品)恒重的重量(g)。
4.7结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与
标准中的规定相一致。
4.8附注:恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在
0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应
在规定条件下继续干燥1小时后进行。
浙公网安备 33021202002483