土壤速效磷的的测定
-1——0.5mol?LNaHCO法 3
5.3.3.1
方法
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原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液
--2-中存在着OH，HCO，CO 等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此33
NaHCO不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提3
取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
5.3.3.2 主要仪器 往复振荡机;分光光度计或比色计。
5.3.3.3 试剂
-1(1)0.5mol?LNaHCO浸提液:溶解NaHCO 42.0g于800mL水33
-1中，以0.5mol?LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液2
贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭:活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷
-1存在。如含磷较多，须先用2mol?L HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次
-1后，再用0.5mol?LNaHCO浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用3
少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO 处理即可。 3
其他钼锑抗试剂、磷
标准
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溶液:
-1钼锑抗试剂:A.5g.L酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)CHO〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液:446
称取钼酸铵〔(NH)MoO?4HO〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加467242
入153mL浓HSO，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最24
后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(CHO，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液685
中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期
-1+-1较长。此试剂中HSO为5.5mol?L(H)，钼酸铵为10g?L，酒后酸24
-1-1氧锑钾为0.5g?L，抗坏血酸为15g?L。
磷标准溶液:准确称取在105?烘箱中烘干的KHPO(
分析
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24纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓HSO5mL(加HSO防长霉菌，2424可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μ
-1g?mLP标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为
-15μg?mLP标准溶液(此溶液不宜久存)。
5.3.3.4 操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到
-10.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中，加入0.5mol?LNaHCO溶液3
注注2(1)()50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min
，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液
-110mL(含磷量高时吸取2.5,5.0mL，同时应补加0.5mol?LNaHCO溶3
注3()液至10mL)于150mL三角瓶中 ，再用滴定管准确加入蒸馏水
注4()35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30分钟后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值(A)。
-1标准曲线绘制:分别准确吸取5μg?mLP磷标准溶液0、1.0、2.0、
-13.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol?LNaHCO10mL，3准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓
-1度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg.mLP。
-15.3.3.5 结果计算 土壤中有效磷(P)含量 (mg?kg),
3ρ×V×ts/m×10×k×1000
-1 式中:ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度，μg?mL;
V——显色时定容体积，mL;
ts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);
m——风干土质量，g;
k——将风干土换算成烘干土质量的系数;
103——将μg换算成mg;
1000——换算成每kg含P量。
-1土壤速效磷μg?kgP 等级
,5 低
5—10 中
,10 高
5.3.3.6 注释
3--注1(活性炭对PO有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的HCO离子饱和了活性43
3-炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO的吸附作用。 4
注2(本法浸提温度对测定结果影响很大，有关资料曾用不同方式校正该法浸提温度对测定结果的影响，但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果，对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用，因此必须严格控制浸提时的温度条件，一般要在室温(20—25?)下进行，具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较。最好在恒温振荡机上进行提取。显色温度(20?左右)较易控制。
-1注3(由于取0.5mol?L NaHCO浸提滤液10mL于50mL容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，3
即产生大量的CO气体，由于容量瓶口子小，CO气体不易逸出，在摇匀过程中，常常造成试液22
外溢，造成测定误差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂(共计50mL)于三角瓶中，混匀、显色。
-1-1注4(全磷钼锑抗法，其显色溶液的酸的浓度为0.55mol?L(1/2 HSO)，钼酸铵浓度为1g?L。24
在A.L.Page, Methods of Soil Analysis.part 2,1982(419—422页)Olsen法中先用HSO中和NaHCO243-1提取液至pH5，再加钼锑抗试剂使最后显色溶液的酸的浓度为0.42mol?L(1/2 HSO)，钼酸铵24,,-16浓度为0.96g.L。据我们试验 ，用本法测定磷的含量，其结果是很理想的。为了统一应用全磷测定中的钼锑抗试剂，同时考虑到Olsen法是属于例行方法:可以省去中和步骤，这样最后
-1-1显色液酸的浓度约为0.45mol?L(1/2 HSO)，钼酸铵浓度为1.0g.L，这样仍在合适的显色的酸24
的浓度范围
浙公网安备 33021202002483