红外光谱法测定松香酸,液体石蜡混合物

红外光谱法测定松香酸,液体石蜡混合物 河北轻化工学院 l7卷3期J()URNA[.OFHEBEIINSTITUTEOFCHEMICAL 总38期1996年TECHNOLOGYANDLIGHTINDUSTRY Vo1.17No.3 Sum38l996 红外光谱法测定松香酸,液体石蜡混合物 ^I1,// 化工050018) 007,~/l. (河北轻化I学院环境工程系,石家庄 『_r }ff摘要:利用红外光谱法,选择合适谱带, 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 加入和吸光度比例法相结合 对松香醚,液体石蜡混合耪进行定量测定,克服7化学滴定法的不足与两组分难 以分离的缺点,为准确定量高分子弹性体中添加剂成分开辟j一条新的途径.壤 方法用于弹性体中松香酸,液体石蜡测定,相对标准偏差分s,l为3.02和 1.55,相对误差分别为i31和0.45. 关键词;垒墨堂鎏;吸光度比例法;定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ;标准加入法;盟趣丛 蜡 《中国图书资料分类法》分类号:O657.33 IRDeterminationforMixtureofRosin AcidandLiquidParaffin WeiFuxiangLiuHongmeiZhaoXiaoweiLiuZhijian (DepartmentofEnvironmentalEngineering) Abstract:ByemployingiMraredspectroscopy,themixtureofrosinacidandliquidparaf— finwasquantitativelydeterminedthroughtheselectionofappropriatebandandthestandarda d— ditionmethodincombinatio~mithahsorbartce目 ingkweighing.Theshortcomingsofchemical titrationandthedffculryofseparationoftwocomponentsweovercam~Anewwaywag openedupforthequantitativeanalysisthecomponentesofadditivesinpolymerThismethodis usedtodeterminetherosinacidandliquidparaffinintheelastomer,therelativestandarddivia— tionar~23.02and155respectively,therelativeerrorsare131and0.45respective- 1v Keywords:infraredspectroscopy;absorbaneesingleweighingstandardaddition method{rosinacid~liquidparaffin*quantitativenalysis 收穑日期{199510—05{髂回日期:1996?一28:责任编辑王士敏 *为丰院环境工程系1995届毕业生 34河北轻化工学院第17卷 松香酸,液体石蜡是高分子弹性体中常用的添加剂.松香酸可增加胶料的粘着性, 延迟硫化的作用.液体石蜡对弹性体有润精作用,并能改善产品外观,但用量过多 影响胶 料的粘着性.因此弹性体中松香酸和液体石蜡的定量研究,对进一步了解弹性体的 性能有 一 定意义. 由文献[2]可知,高分子弹性体中松香酸的定量测定,一般采用乙醇抽提后测定酸 值 的方法.由于松香酸做为添加剂用量很少,滴定方法测定酸值,使得指示剂选择,滴 定终点 控制比较困难.笔者利用红外光谱法,选择合适谱带,标准加入和吸光度比例法相 结合对 松香酸,液体石蜡混合物进行定量研究,克服了以上不足.此方法准确度,精密度都 比较理 想,特别适用于难以分离和提纯的微量样品的定量分析,为准确定量分析高分子弹 性体中 添加剂成分开辟了一条新的途径 1实验部分 1+1仪器与试剂 主要仪器与试剂有:日立260一 50型红外分光光度计,DT一100型 分析天平,YHW—A型远红外干燥 箱,无水乙醇,氯仿,松香酸,液体石 蜡,丁苯橡胶. 1+2制样方法 薄膜制样法:用毛细管吸取 样品滴于KBr盐片上,置于红外灯 下烘干,溶剂挥发即可由红外分光 光度计作图. 2结果讨论 2.1图谱分析 高分子弹性体用氯仿溶解后,耋 由乙醇抽提,使高分子聚合物(丁苯 橡胶)与油状添加剂分离.抽提得到 的滤液蒸发掉乙醇,得一油状混合 物,然后作红外图谱见图1.对此油 状物又反复用乙醇萃取.乙醇萃取 后分为两层:乙醇层蒸掉溶剂后剩 图1油状混台物红外图谱 图2松香酸红外图谱 余物作红外光谱分析,确定为松香酸;下层(油层)作红外光谱分析,确定为液体石腊. 由标 准松香酸与液体石蜡混合作红外图谱与图1一致,由此确定油状物为松香酸和液体石蜡. 由图1分析,2980em-处有C—H键的伸缩振动吸收;1460,1380em处有c—H 键的弯曲振动吸收;这些峰为石蜡油的特征吸收峰.1700cm_.处的峰是C=O的伸缩振 动吸收,为松香酸的特征吸收峰. 第3期魏福祥等:虹外光谱法测定松香酸,液体石蜡混夸物 乙醇萃取得到的松香酸作红外图谱见图2.由图2分析,1700cm处有C一0的伸 缩振动吸收;l460,1380cm处有C—H键的弯曲振动吸收. 乙醇萃取后的下层油层作红外图谱见图3.由图3分析,2980crft处峰为cH键 伸缩振动吸收;l460,l380cm处峰为C—H键的弯曲振动吸收. 纂5o 喇 最数/em 图3液体石蜡红外图谱 2.2定量谱带的选择 由图谱分析可知,松香酸在l700cm处的吸收为其特征吸收谱带.油状物中液体石 蜡在此处不干扰,因此可选择1700cm.处的谱带为松香酸的定量谱带.液体石蜡在 2980,l460,1380cm_.处有吸收.松香酸在这些位置也均有吸收.这样,笔者把液体石蜡 的定量谱带选在l380cm一处,在计算处理过程中采取了扣除的方法,将松香酸在l380 cm处吸收的影响扣除掉.达到定量的目的. 2.3定量依据 对于松香酸和液体石蜡的混合液体不用分离,在吸光度比例法基础上直接进行定 量处理,是方便可行的方法. 松香酸与液体石蜡的混合液体,对于每种组分选择的分析谱带都遵守郎伯比耳定 律,则可写成tA#一?b,A一6式中:为吸光度.口为吸光度系数,b为吸 收池的厚度,"为样品的质量分数.由图1可看出,油状物中松香酸含量较低.由于松香 酸在1700cm一处C一()的吸收较弱,石蜡油在1380cm_.处C—H的弯曲振动吸收较 强,这样直接定量测定会引入较大误差于是笔者采用了标准加入法,向油混合样中加八 标准松香酸.使其l700cm处峰强与l380CITI处峰强接近.所以对于松香酸的吸收. A一b(+)其中:?为样品中原有松香酸的质量分数,为加入的标准松香 酸的质量分数,一,-为油状物质量,mz为加入的标准松香酸质量.对于液体石 蜡的吸收,A一Am.一A瑚..其中:Am0为混合物在1380cry,_.处的吸光度,A.为 松香酸在l380cm处的吸光度.对同一松香酸样品,=. atblw~_ i ,同一膜样品则6-: d b,?,?为一常数,所以;丝:,,A|{=?【l=A.即油混合物两组分的吸光度分别1700 为:A一db(?+.),A?一Am.,KIA.=口b?"则R生: . 由于同一盐片上涂膜两组分厚度相同,即%一,磬一K为一常数?所 36河北轻化工学院第l7卷 以R=Kz.对于两组分混合样品.++=1,所以R—K'wx-'r-t l一(+). 由上述关系式可知:R通过计算出;K由纯松香酸作图求得}Kz可通过 配制已知比例的/w标准系列,由标准曲线斜率求得:由重量法称量求出}则w一 R K—z-—}--R一. 2.4比例因子K.的测定 取标样松香酸溶解,在同一KBr盐片上涂膜上机作图,测得^,^m勰o,见表1. 表l比例因子K平行测定结果 计算方法举例(以平行测定1为例) ^o}=0.:3806 A?s0=tg一0.0492 KI—Ae.I勰o/^L7o0—0.1293 2.5标准系数K:的剽定 甩标准的松香酸,液体石蜡,配制系列已知 比值()不同的标样,比值范围控制在 1700cm处的吸收与1380CM.的吸收强度 相接近,另外注意R—W/w是否成线性.准确 称取一定比例的松香酸,液体石蜡,用氯仿溶 解,涂片测得^..和^勰.,计算R值,以R一 /w作图,见图5. 由图5确定了线性范围,舍弃偏离点,进行 线性回归,其数据见表2. (置一 一0.1143,1.1615,5:————一 ?(x一)z 一一 9.56,:一5x—o.0693,所以一丽一.'一一.0'所以 回归方程为Y=0.0693+9.56X,相关系数 涟t,?' 图4比例因子K.的测定 - 4) 第3期藐福祥等:缸外光谱法剖定松香畦,液体石蜡混合物37 ?(一) r一—=呈=========一0.9904.查相关系数表一2—8,口=0.01,r ??(一)?(一 0.765,说明直线有意义.所以标准曲线斜率一5—9.56. 表2线性回归数据 !!?!!!:!!!!!:!!!!!:!!!!:!!:!!:!:!:塑!!:!!!!:塑! Y()0.74708260.96609781.056I.2381.301l_373l_5541.577 2.6样品定量分析 表3标准加入比例法测得松香酸',液体石蜡数据 弹性体中松香酸,石蜡油由乙醇抽提,蒸去溶剂,称重得油混合物质量,然后向油混合 物中加入适量松香酸,混匀涂片作图,测得A,A*0.,计算t%,",其数据见表3 2.7精密度评价(见表4) 表4精密度评价 2.8方法的准确度 加工已知(松香酸,石蜡油)含量的高分子弹性体,用该法测定弹性体中松香酸,石蜡 油的含量,其数据见表5. 表5准确度评价 (下转第6l页)