扫描电子显微镜 SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
第一节 SEM原理
一、SEM成像原理
1.成像信号:二次电子(ES):主要成像信号,背散射电子(EB):次要成像信号
2.决定ES产量的因素:ES产率(ES发射系数)δ=I ES / Iq
(1)加速电压:在一定范围内,V增大时δ也在增加
(2)元素的原子序数Z: δ随Z的增加而增加
(3)入射角θ:在一定范围内, δ随θ的增加而增加,即与样品表面的形态结构有关。
3. ES成像反差
实验条件确定时,V对ES的影响就确定了; 对样品表面进行喷膜处理,Z对ES的影响就确定了; ES的数量只和样品表面的结构有关.因样品表面形貌结构的差异,各处被激发出的和被检测器检测到的二次电子数量不同;信号强弱不同;形成与样品表面凸凹形貌相应的明暗图象,即二次电子图象。
二、SEM工作原理
1.扫描:电子束对样品的表面进行光栅状扫描;行扫描,在一行上逐点扫描;帧扫描,扫完一行后,光束下移,再扫另一行,直至全幅. 扫描的产生
3.SEM的同步扫描和亮度的控制
同步扫描的实现:同一信号发生器控制;每一象素点亮度的控制:二次电子信号检测器的输出信号控制荧屏上相应象素点的亮度;扫描电镜的放大倍数=a / b 扫描电镜的图像分辨率由电子束斑直径决定
第二节 SEM的结构
电子光学系统:电子枪;聚光镜;物镜;样品室扫描系统:行扫描线圈;
帧扫描线圈;扫描信号发生器检测系统:二次电子检测器显示系统:显象管真空系统:机械泵;扩散泵;供电系统
一、电子光学系统
1.电子枪:结构同TEM的电子枪,但加速电压较低, 1- 30KV。
2.聚光镜:把来自电子枪的电子束(50um)会聚为10nm左右的电子探
针(electron probe). 物镜:实际上是一个聚光镜,起到会聚电子
束的作用,而不是放大成像,因为紧贴样品上方,故称其
为物镜.
3.样品室
二、扫描系统
1.行扫描线圈和帧扫描线圈:由两组电磁线圈构成,作用是控制电子
束在X、Y两个方向上有规律的偏转。镜筒、观察用显像管、摄影用显像管
2.扫描信号发生器:产生锯齿波,同时控制三处的扫描线圈,使电子探针在样品上的扫描和显像管电子束在荧光屏上的移动同步、同序。三、检测系统
三、二次电子检测器
收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管
四、显示与记录系统
五、真空系统和电气系统
第三节 SEM的调整和使用
一、开机
(1)合上电镜室总电源的闸门。(2)打开冷却循环水装置。(3)预抽真空(4)台上显示器电源总闸。
(当指示扫描电镜真空状况的绿灯亮起时,说明可以观察了。)
二、换样品
(1)用导电胶把样品粘在样品台上,真空喷涂金之后,盖上防尘罩以备观察。
(2)先关闭电镜的高压和灯丝电流,再打开样品室放气阀,稍候片刻,取出样品台架。
(3)把粘有样品的样品台装到样品台架上,放入样品室并关好气门,重新给样品室抽真空,直到绿色指示灯亮起。
三、观察与拍照
(1)加高压和灯丝电流
(2)选择扫描速度
(3)选择工作距离
(4)选择物镜光阑
(5)图像的选择与调整选视野-聚焦-消象散-放大
(6)选择放大倍数.
(7)拍照.
四、关机
(1)降低放大倍数,减暗荧光屏亮度
(2)关闭高压
(3)按停机按钮:切断镜筒电源。
(4)20min后关闭循环水阀门关闭总电源
SEM的样品制备
第一节 SEM对样品的要求及处理方法
SEM对样品的要求处理方法
真空脱水、干燥
耐电子束打击固定
产生二次电子镀金属膜
导电导电胶
SEM的常规样品制备
常规制样程序:取材—清洗—固定—脱水—干燥—粘样—镀膜
一、取材:准、快、轻、小、低温
二、清洗:
目的:减小任何两步操作之间化学试剂的干扰清洗样品表面的泥污、粘液
方法:液体清洗:双蒸水、缓冲液、酶液超声波清洗:控制超声波频率和时间
三、固定:用物理和化学的方法快速杀死细胞的过程。
方法;化学法:戊二醛—锇酸双固定法物理法:冷冻固定法脱水:
目的:除去样品中的水份
方法:乙醇或丙酮浓度梯度置换法
30%-50%-70%-80%-90%-100%*3
五、干燥
目的:除去样品中易蒸发的脱水剂
方法:自然干燥法冷冻干燥法临界点干燥法
六、粘样:
目的:防止样品观察过程中样品掉落导电处理
方法:导电胶、双面胶
七、镀膜
目的:样品更易产生二次电子防止样品内部的信息干扰传导电子,防止样品表面放电样品更能耐电子束的打击
方法:离子溅射法真空喷镀法
第三节临界点干燥技术
(一)临界状态和临界点
密闭容器中的液体加热-液体蒸发-气体密度加大-直至气
液密度相等-气液界面消失-临界状态-达临界状态的最低温度、压强点-临界点。
(二)临界状态度特点:
* 气-液界面消失,整体密度一致*分子密度大-接近于液体;分子运动速度快-接近于气体;
(三)临界点的应用—干燥萃取:萃取液分子将样品内的某种物质分子搬运出来的过程,因此:* 萃取液分子运动速度快—搬运快;* 萃取液分子密度大—“搬运工”多,搬运快;
* 气液界面消失-表面张力消失-样品干燥过程中不变形;
几种物质的临界值
干燥剂临界压力临界温度℃中间液二氧化碳 72.8 31.1 醋酸异戊酯氟里昂13 38.2 28.9 乙醇水 218 374 临界点干燥仪
(六)临界点干燥实验步骤
(1)置换(2)临界点干燥仪准备(3)准备样品(4)注入液体二氧化碳
(5)调温 (6)排气(7)取出样品
第四节金属镀膜
金属镀膜:将样品用导电胶粘在样品台上,在样品表面镀上一层薄而均匀的金属膜(20nm厚的金)。既不影响样品本身的结构形态,又使之具导电性。提高图像的质量。
金属镀膜的方法:离子溅射法和真空喷镀法。
一、离子溅射镀膜法
(一)离子溅射镀膜法原理
低真空下(有少许空气) →阴-阳极间加高压→放电→空气电离→阴、阳离子→阳离子飞向阴极→打击阴极表面→阴极金属原子或离子溅射出来→落在样品表面→镀膜。
(二)离子溅射镀膜法的操作
A.准备样品:样品充分干燥。
B.放置样品:样品放在靶电极的正下方,盖好真空罩
C.抽真空:
D.加高压:定时2分钟→打开高压开关→调节放电电压,电流应达
5mA以上。
E.镀膜:膜厚度约10nm,略呈金黄色。
二、真空喷镀镀膜法
1. 工作原理:
真空→高温加热金属丝→金属蒸发→样品置于距金属丝5cm
左右处→蒸发的金属原子喷落在样品表面→覆盖一层金属膜。膜极薄,精确复形
2.真空喷镀的操作
A. 样品置样品台上,盖好钟罩,抽真空。
B. 缓缓打开加热器,使金丝缓慢融化、蒸发。
C.打开样品台自动旋转装置,旋转喷镀。
D.关闭加热器,稍等数分钟使镀膜稳定,缓缓向钟罩内放气,取出样品。
X射线微区分析
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