实验六 半微量凯氏定氮法实验六 半微量凯氏定氮法
操作步骤
1、称取1,5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂5—6滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL1%的氧化镁溶液，小心提起...
实验六 半微量凯氏定氮法
操作步骤
1、称取1,5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂5—6滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL1%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。 结果计算
1、计算见下式: X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100
式中:X1:样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g;
V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL;
V2:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL;
C1:盐酸标准溶液浓度，mol/L;
M1:试样重量，g;
V’:试样分解液蒸馏用体积，mL;
V:样液总体积，mL;
14:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量mg数。
2、重复性:
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%。
3、判断标准
本文档为【实验六 半微量凯氏定氮法】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483