实验 二组分固液金属相图的测绘[整理]
实验 二组分固液金属相图的测绘
I. 目的与要求
一、 用热分析法测绘铅-锡二元金属相图,了解固-液相图的特点 二、 学会热电偶的制作、标定和测温技术
三、 掌握自动平衡记录仪的
使用方法
消防栓的使用方法指针万用表的使用方法84消毒液使用方法消防灭火器使用方法铁材计算器使用方法
I I. 基本原理
一、二组分固-液相图
人们常用图形来
表
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示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-图是常见的一种相图。二组分相图已经x
得到广泛的研究和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度 = 组分数 – 相数 + 2 (1)
由于一般的相变均在常压下进行,所以压力P一定,因此以上的关系式变为:
自由度 = 组分数 – 相数 + 1 (2)
又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大,所以固-液相图受外界压力的影响颇小。这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。从式(2)可知,压力既已确定,在这三相共存的水平线上,自由度等于
xxEE零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和都不可变。TE和构成的这一点成为最低共熔点。
其它类型的固一液相图将在下面讨论。
二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却。以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发
x生相变的信息。由体系的组成和相变点的温度作为T-图上的一个点,众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线,并构成若干相区。这就是用热分析法绘制固-液相图的概要。
图1(b)为与图1(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线(I)表示将纯B液体
冷却至T时,体系温度将保持恒定,直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续B
下降。在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,T是定值。曲线(III)具有最B
低共熔物的成分,该液体冷却时,情况与纯B体
图1 简单低共熔固-液相图(a)及其步冷曲线示意图(b)
系相似。与曲线(I)相比,其组分数由1变为2,但析出的固相数也由1变为2,所以TE也是定值。
曲线(II)代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为x的液相冷却至T时,即11有B的固相析出。与前两种情况不同,这时体系还有一个自由度,温度将继续下降。不过,由于B的凝固所释放的热效应应将使该曲线的斜率明显变小,在T处出现一个转折。1
III. 仪器 试剂
立式加热电炉(800W) 1只
调压变压器(1kVA) 1只
宽肩硬质玻璃样品管(,18mm,200mm, 肩,30mm) 8只
自动平衡记录仪 1台
热电偶(镍铬-康铜)
铅(化学纯) 锡(化学纯)
IV. 实验步骤
一、 热电偶的制作
热电偶的具体制作可参考以下步骤:取一段长约60cm的镍铬丝,用小瓷管穿好。在其两端大约5cm处分别与两段长各50cm的考铜丝紧密扭合在一起。把扭合的部分稍为加热立即蘸上少许硼砂粉。用小火加热,使硼砂熔化并形成玻璃态。然后放在电弧焰或其它高温焰火小心烧结至形成一个光滑的小珠(注意温度控制及操作安全)。将硼砂玻璃层除去并退火。
为绝缘起见,使用时常将热电偶套
在较细的硬质玻璃管中,管内再注入少
量硅油以改善导热性能。
二、 步冷曲线的测绘
1、 装置示意图2所示。电位差计的工作原理和使用方法可参阅复旦大学编
写的物理化学实验教材技术部分第二章
第III五节和仪器六。
图2 步冷曲线测定装置示意图
2、样品配制 在6个宽肩硬质玻璃管中,分别称入纯铅100,80 ,60,38.1,20,0g,再称入纯锡0,20,40,61.9,80,100g。称准至0.1g。样品上都加上少量石墨粉(为什么,)。
3、步冷曲线 将加热电炉与调压器相连,注意连线顺序,否则会将调压器烧坏,将调压器调到0V,并与电源连接。将热电偶与自动平衡记录仪相连,注意不要把顺序接反,然后将热电偶的热端插入样品管中央热电偶的玻璃套管中,再将自动平衡记录仪接通电源。将自动平衡记录仪上的抬笔开关提上去,打开电源,选择量程为50mv,走纸速度为最小4mm/min。然后按要求进行调零点,一般将零点调在10个小格左右(为什么,)。调好零点后,再按要求把热电偶接好,将样品管放在加热电炉中,将调压器打倒150V缓慢加热。待样品开始熔化后迅速将调压器调到0V,用热电偶玻璃套管轻轻搅动,使管内各处组成均匀一致,样品表面上也都均匀地覆盖着一层石墨粉。将热电偶固定于样品管中央,热端插入样品液面下约3cm,但与管底距离应不小于1cm,以避免外界影响。待样品完全熔化后再搅拌一分钟,停止搅拌,落笔,随着温度的缓慢降低,自动平衡记录仪会自动记录步冷曲线。注意不要提前结束实验,直至降至三相共存温度(平台)出现约一厘米左右,抬笔,停止实验,做下一个样品。操作方法同前,全部样品作完以后,抬笔,将走纸速度调到最大,将记录纸走出,撕下记录纸作为实验数据进行处理,交实验
报告
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时记录纸要同时上缴。因为加热电炉保温效果比较好,为了节省时间,样品一般按融化温度由低到高的顺序来做。
*4、铋和苯甲酸的步冷曲线上 取两支宽肩玻璃样品管,分别装入铋100 g。
和苯甲酸50 g。如上述操作,测出其相变时的热电势值。
*5、水的沸点 将热电偶玻璃套置于沸腾的蒸馏水中测定其热电势。注意较正大气压力对沸点的影响。
0以上测定均需注意热电偶的冷端为0 C(冰水混合物)。 ?. 数据处理
一、 热电偶工作曲线
以水的沸点,苯甲酸、锡、铋和铅的凝固点对实测各相变点的热电势值作图,画出该热电偶的,,,或,,,工作曲线。
二、 步冷曲线
用坐标纸绘出各样的步冷曲线,确定各相变点的热电势值。从热电偶工作曲线上查得相
应温度值。
三、 铅一锡相图
根据称样所得样品的准确组成及其相
应相变温度,绘制相图。从相图上找出最
低共熔点坐标。 四、 文献值
1、 铅锡混合物的熔点
质 量 Pb 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
分 数 Sn 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0熔点/ C 326 295 276 262 240 220 190 185 200 216 232
2、 铅一锡相图及最低共熔点
图3 铅一锡固液相图
0最低共熔点:456K(183C), Xsn,0.74, Wsn,61.9%
3、 相变点 见附录五 表V-5-8。
-1-1-1-14、 铅熔化焓:5.121 KJ? mo1(1224 ca1?mo1),24.7 J?g(5.9 cal?g);
-1-1-1-1,4,5、 锡熔化焓:7.196KJ? mo1(1720 ca1?mo1),60.3 J?g(14.4 cal?g);
?, 提问思考
一、 步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与那些因素有关, 二、 根据实验结果讨论各步冷曲线降温速率控制是否得当, 三、 试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。