定氮蒸馏装置在甲醛测定中的应用
中国公共卫生2006年5月第22卷第5期ChinJPublicHealthMay2006Vo1.22No.5 显示,在E2水平较高时,Px单倍体型BMD可能比n0n.Px
单倍体型的高,而低E2水平时则相反.本文研究的人群相
对较年轻,E2水平相对较高,且范围较宽.两种趋势相互抵
消,从而使基因型之间的BMD无差别.ER的基因多态性也
影响钙调激素与骨生化指标的水平.在Px单倍体组PTH水
平,血磷水平和抗酒石酸酸性磷酸酶活性均高于non—Px单倍
体组,可能正是由于血磷的增高,继发性的引起H增高(尽
管还在正常范围内),而PTH增高可以使骨代谢加速.骨吸收
增加,从而导致骨量的丢失.Px单倍体组更容易受到PTH
的影响.只有在Px单倍体组PTH才与BMD存在相关性.
参考文献
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women[J].CalcifTissueInt,2003,72(6):643—650. boneturnovermarkerstotheestimationofriskofosteoporotic收稿日期:2005.08.20(文涛
编辑孔繁学校对)
文章编号:1001.0580{2006}05.0545.01中囝分类号:R151.3文献标识码:B
定氮蒸馏装置在甲醛测定中的应用
刘英杰
食品中甲醛的检测方法中,样品的预处理是重要步骤. 常用的乙酰丙酮和变色酸法测定食品中甲醛是利用甲醛低沸 点的物理特征,使用锥形瓶水蒸气蒸馏.将样品中甲醛随水蒸 气挥发冷凝于吸收液中,来测定冷凝吸收液中甲醛含量.实 验证明,这种水蒸气蒸馏的方法回收率非常低【lj,满足不了定 量的要求.我们在工作中反复探讨.针对回收率低的主要原 因,采用测定蛋白质所使用的定氮蒸馏装置【2j处理含有甲醛 的样品,使回收率得到明显提高.在检测掺杂样品中发挥了作 用.现
报告
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如下.
材料与方法(1)器材:定氮蒸馏装置(按GB/T5009.5 —
2003安装).722型分光光度计.(2)试剂:?磷酸溶液 (1.5tool/L).?乙酰丙酮显色剂:在100ml蒸馏水中加入乙 酸铵25g,冰乙酸3ml,乙酰丙酮0.40ml,摇均溶解,保存于 棕色试剂瓶中.?甲醛标准储备液:参照GB/T5009.59— 2003
规定
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的方法标定准确含量.?甲醛标准使用液:吸取一 定量的甲醛标准储备液稀释至5.0g/ml.(3)试验方法:? 样品处理:取20g被测样品.打成浆状后.通过定氮装置上方 的小玻璃杯加入到反映室内.用20?ll蒸馏水将残留在小玻 璃杯内的样品冲进反应室内.通过小玻璃杯加入磷酸溶液 l0ml,液体石蜡2ml,立即通入水蒸气蒸馏.冷凝管下面用 装有l0ml蒸馏水的100ml容量瓶吸收馏出液(容量瓶置于
冰水浴).收集蒸馏液100ml.备检.?定氮装置的清洗:在 小玻璃杯内加满蒸馏水,将玻璃塞提起使其流入反应室中. 夹紧通入蒸气的胶管断绝气源,这时反应室内的残液即自动 吸入反应室外层,如此反复2,3次,打开连接反应室外侧底 部胶管上的螺旋夹,使全部残液排出后再进行下个样品的处 作者单位:辽宁省铁岭市疾病预防控制中心,112001 作者简介:刘英杰(1949一),男,沈阳人,副主任技师,大学,主要从事 卫生检验工作.
【检验技术】
理.?样品测定:取5.0ml馏出液于l0?ll比色管中.另分 别取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00ml甲醛标准使用液于 比色管中.加水定容至l0?ll后加入乙酰丙酮1.0ml,在沸水 浴加热3min,放置室温后于435nm,1cm比色杯测定吸光度 值(A).计算回归方程和样品甲醛含量.
结果(1)回收率实验:采用本法及250ml锥形瓶蒸 馏处理法.对7份添加相同量甲醛的样品进行对照测定.结 果显示,用定氮蒸留装置处理含甲醛的样品时,回收率要远远 高于锥形瓶处理法,本法平均回收率80.6%,锥形蒸馏处理 法平均回收率61.8%.(2)回收率提高原因:食品样品中甲 醛大部分与蛋白质结合方式或聚合体及游离方式存在.因 此,水蒸气蒸馏的密闭性和容器空间体积影响回收率的高低, 锥形瓶的上部空间相对定氮蒸馏装置要大得多.在加上冷凝 装置的连接口较定氮蒸馏装置多,很容易发生泄漏蒸馏气体. 尽管可以适当延长蒸馏时间,但是极性很大的甲醛和水分子 生成的水合物,始终要在空间中存在一部分.这些甲醛水合 物能否馏出.是决定回收率高低的关键所在.定氮蒸馏装置 独特的内部气化室不但能保持含甲醛气体不泄漏,而且空间 狭小非常有利于甲醛游离馏出.另外,蒸馏的速度和质量也 比其他方法优越.
小结本实验在进行含甲醛样品的预处理时,使用定 氮蒸馏装置蒸馏方法,明显提高了回收率,适用于豆制品,啤 酒中甲醛测定前的预处理.
参考文献
[1]马金波.乙酰丙酮法测定海产品中的甲醛[J].中国卫生检验杂 志,2004,14(1):63.
[2]中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法一理化部分[s]. 北京:中国标准出版社,2003:55.
收稿日期:2005.09.05(刘铁编辑孔繁学校对)
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