实验五 二组分金属相图的绘制 - Ⅰ 绪论
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1. 学会用热
分析
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法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融
后,使之均匀冷却,每隔一定时间
记录
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一次温度,
表
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示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;
当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲
线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。利用步冷
曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出
开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的步冷曲线
及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却
速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生
过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使
相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
图2-5-1 根据步冷曲线绘制相图 图2-5-2 有过冷现象时的步冷曲线
立式加热炉1台;保温炉1台;记录仪1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;样品坩埚6个;玻璃套管6只;烧杯(250mL,2只)。
Sn(C.P.);Bi(C.P.);石蜡油;石墨粉。
1. 热电偶的选择和制备
2 第二篇 基础实验
取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段,将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好,将其一端与镍硅丝的
一端紧密地扭合在一起(扭合头为0.5cm),将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉,并用小火熔化,
然后放在高温焰上小心烧结,直到扭头熔成一光滑的小珠,冷却后将硼砂玻璃层除去。
2. 样品配制
用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g,分别置于坩埚中,在样品上方各覆盖一层石墨粉。
3. 绘制步冷曲线
(1) 将热电偶及测量仪器如图2-5-3连接
好。
(2) 将盛放样品的坩埚放入加热炉内加热
(控制炉温不超过400?)。待样品熔化后停止加
热,用玻璃棒将样品搅拌均匀,并在样品表面撒
一层石墨粉,以防止样品氧化。
(3) 将坩埚移至保温炉中冷却,此时热电偶
的尖端应置于样品中央,以便反映出体系的真实图2-5-3 步冷曲线测量装置 温度,同时开启记录仪绘制步冷曲线,直至水平1-加热炉;2-坩埚;3-玻璃套管;4-热电偶 线段以下为止。
(4) 用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。
(5) 用小烧杯装一定量的水,在电炉上加热,将热电偶插入水中绘制出水沸腾时的水平线。
, 用电炉加热样品时,温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不
够则样品没有完全熔化,步冷曲线转折点测不出。
, 热电偶热端应插到样品中心部位,在套管内注入少量的石蜡油,将热电偶浸入油中,
以改善其导热情况。搅拌时要注意勿使热端离开样品,金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起,
这些因素都会导致测温点变动,必须注意。
, 在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间。混合物的体
系有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。
1. 用已知纯Bi、纯Sn的熔点及水的沸点作横坐标,以纯物质步冷曲线中的平台温度为
纵坐标作图,画出热电偶的工作曲线。
2. 找出各步冷曲线中转折点和水平线段所对应的温度值。
3. 从热电偶的工作曲线上查出各转折点温度和水平线段所对应的温度,以温度为纵坐标,
以物质组成为横坐标,绘出Sn-Bi金属相图。
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?为什么?
2. 作相图还有哪些方法?
3 实验五 二组分金属相图的绘制
1. 本实验成败的关键是步冷曲线上转折点和水平线段是否明显。步冷曲线上温度变化的速率取决于体系
与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素,若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部
分,转折变化明显,否则转折就不明显。故控制好样品的降温速度很重要,一般控制在6~8?/min,在冬季室温较低时,就需要给体系降温过程加以一定的电压(约20V左右)来减缓降温速率。
2. 本实验所用体系一般为Sn-Bi、Cd-Bi、Pb-Zn等低熔点金属体系,但它们的蒸气对人体健康有危害,
因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油,防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低(大约为300?),故电炉加热样品时注意不宜升温过高,特别是样品近熔化时所加电压不宜过大,以防止石蜡油的挥发和炭化。
3. 固液系统的相图类型很多,二组分间可形成固溶体、化合物等,其相图可能会比较复杂。一个完整相
图的绘制,除热分析法外,还需借用化学分析、金相显微镜、X射线衍射等方法共同解决。