有机物熔点的测定实验报告

有机物熔点的测定实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 熔点及沸点的测定实验报告 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:熔点和沸点及其测定 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 班 级: 姓 名学 号 指 导 教 师: 日 期: 熔点及其测定 ? 实验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义; 2、掌握熔点和沸点测定的操作方法; ? 实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合 物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(熔点范围称为熔程)，温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物 质的熔点。 ? 主要试剂及物理性质 萘:萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5?，沸点 217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。 甘油:甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ?，密度是1.260 苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香 或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13?，沸点249?，相对密度1.2659。 ? 试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。 ? 仪器装置 1(仪器:.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计， 缺口单孔软木塞，表面皿; 2装置 实验步骤及现象 ? 1.试样的装入:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自 由落下使粉末落入管底。 2装置准备: 往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木 塞固定在b形管上。 3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10,15?时，调 整火焰使每分钟上升约1,2?。愈接近熔点，升温速度应愈慢。 (2)记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。 ? 实验结果 1.数据处理 2. ? 实验讨论 (1)、这次实验误差有点大，熔程大于1 oC.主要是因为: 1、样品量的多少没控制好:太少不便观察，产生熔点偏低;太多会造成熔程变大，熔点偏高。 2、温度上升速度没控制好:因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。 3、油量太少:没有形成闭合回路。 (2)、总结了一些在实验时要注意的几点: ? 熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。 ? 点管底未封好而产生漏管。 ? 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 ? 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(Raoult)定律，会使熔点偏低，熔 程变大。 沸点 ? 实验目的 ? ? 了解沸点测定的意义。 掌握液体沸点测定的原理和方法。 ? 实验原理 液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 ? 主要试剂及物理性质 丙酮:密度:在25?时比重0.788，熔点:-94?，沸点:56.48?，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。 乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3?，沸点78.5?。 ? 试剂用量规格 丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。 ? 仪器装置 ? ? 仪器:提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管 装置图 篇二:有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定 实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定: (一)实验目的 1(了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2(掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义:可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 (二)熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固、液两态在 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围就是该化合物的熔点(实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。) 测熔点时几个概念:始熔(初熔)、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔(初熔)——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时(部分透明)，表示开始熔化(初熔),即记录为初溶温度t1 。 全熔——当固体刚好完全消失时(全部透明)，则表示完全熔化(全熔)。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1?。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。 因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350?，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和 判断有机物的纯度。 (三)熔点测定方法: 1)显微熔点测定仪 《实验化学》第二版书上P104 2)数字熔点测定仪 《实验化学》第二版书上P105 3)双浴式熔点测定器 《实验化学》第二版书上P102 4)毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置(本实验使用)及其它测定方法。 (四)实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置(本实验使用) (1)实验仪器:b形熔点测定管、玻璃管(30—40cm)、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管(沸点管) (2)药品:苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图: (五)实验步骤及实验关键 1(样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末(干燥、研碎迅速)放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 (因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙， 会 误认为样品塌落，造成测定偏差。) 2( 毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，样品位于水银球的中部，导热液在b形管的上叉管处，导热液不宜加多，以免受热后膨胀溢出引起危险，另外避免毛细管飘浮，影响准确性。再通过开口像皮塞固定在b形管中心位置，温度计与样品毛细管位于b形管上下叉管中间，此处对流循环好，温度均匀。请见测定熔点装置图: 3(小心加热b形管侧管底部，升温测定、加热升温速度:对于已知样品开始时升温可快些5~6?/min，将近熔点10?时，升温1~2?/min，接近熔点时升温0.2~0.3?/min，密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时(部分透明)，表示开始熔化(初熔)，(此时应随时停止加热)当固体刚好完全消失时(全部透明)，则表示完全熔化(全熔)。注意观察、做好记录。写出初熔t1~全熔t2及熔程。对于未知物需粗测一次，再精测二次。精测时方法照上述所进行。 毛细管法测定熔点实验关键是: 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。 2、毛细管装入样品要均匀，紧密。 3、装置要准确，达到一定位置。 4、 密切观察加热和熔化情况，当接近熔点10?时升温速度一定要慢，应小于1~2?/min;，注意观察温度变化。及时记下温度 变化。 5、每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。对于未知物可以先粗测一次，再精测二次。两次测定结果误差不大于?10C 6、测定下一个样品时让导热液慢慢冷却到样品近似熔点30?以下左右，并换新的装有样品的毛细熔点管。 7.使用熔点测定管装置测定熔点时,应注意哪些事项, (1)测定管口塞上的塞子应有缺口，使熔点测定管内与大气相通，避免测定管内的热浴液和空气由于受热时膨胀而冲开塞子或将测定管炸裂。 (2)插在塞子上的温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度 (3)温度计的水银球位于测定管的上下二侧管中间位置，因在此 处加热对流循环好，温度均匀。 (4)毛细管内的样品中心与温度计的水银球中心位于同一水平面，温度计所显示的温度与样品的温度最为接近。 (5)导热液应装至测定管上侧管上方约1cm 处。以免受热后膨胀溢出引起危险。另外，液面过高易引起毛细管熔点飘移，偏离温度计，影响测定的准确性。 (6)在熔点测定管的下侧管的外缘底部处进行加热。可使热浴液在测定管内进行对流循环，加热对密度小的热浴液沿着较细的侧管向上移动。在管径较大的直管处进行热量交换，由于此处的热浴液较多，热浴液的温度较为均匀，就会减小实验误差，如果在其他部位加热，受热的热浴液会向两侧传递热量，直管处温度变 化过于强烈，不利于样品测定。 (五)数据记录和处理 二、有机化合物沸点的测定: (一)沸点测定原理 什么叫沸点——当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点变化在1,3?，若含有杂质，则溶剂的蒸气压降低，沸点随之下降，，沸程也扩大，沸点变化范围(沸程)将超过3,5?，所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一，是衡量物质纯度的一个标准。但是具有固定沸点的液态有机物不一定都是纯的有机物，因为某些有机物常与其它组分形成二元或三元的共沸混合物，它们也有一定的 沸点。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 沸点测定装置图:见 (二)实验步骤 微量法(沸点管法)沸点的测定: 方法一:取4,5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡 皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，再把该温度计的水银球位于b形管上下两叉管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。待温度下降15,20?后，可重新加热再测二次(3次所得温度数值不得相差?10C) 方法二:取4,5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，一起浸入小烧杯内水浴中加 热，并用搅拌器不断上下搅动，使水浴温度均匀。加热时由于气体膨胀，内 篇三:实验一.有机化学基本知识及熔点的测定 实验一:有机化学实验的一般知识简介:(2学时) 一、教学目的: 有机化学实验是一门以实验为基础的学科，随着新的实验技术不断出现，这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向发展。通过有机化学实验课程的学习，使学生能够掌握有机实验 的基本原理，有机物的合成、分离、鉴定的一般方法;加深对有机化学理论知识的理解，培养学生养成“预习(包括查阅文献),准备,实验,记录,总结”的实验习惯，以及严谨的科学态度和计算机的使用能力。 二、 有机化学实验的基本规则: 为使有机实验有条不紊、安全地进行，必须遵循以下规则: 1、 熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。 作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 应立即停止使用。 2、 实验前，认真清点、检查玻璃仪器;实验中，安全合理的使用玻璃仪器;实验后，洗净并妥善保管玻璃仪 器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。 3、 实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试 剂规格及与用量来进行。若要改变，需经教师同意方可进行。 4、 实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费;取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶 塞，污染药品。不要任意更换实验室常用仪器(如天平、干燥器、折光仪等)和常用药品的摆放位置。 5、 整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实 验室吃东西。 6、 实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。 7、 离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。 三、有机化学实验的一般安全知识: 有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成，如果操作不当，会对人体、环境造成伤害，实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点，玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。因此，有机化学实验室是一个潜在的、高危险性的场所。 1、 防火 实验操作要 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 ，实验装置要正确， 对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如:灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。 2、防爆 仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭;减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受 系统的压力;若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加;冷凝水要保持畅通。 有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应 格外小心。 3、防中毒 绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验， 应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。 有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用手直接拿或接触这 类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随便倒入下水道。 实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的地方休息，严重者应送医院。 4. 防化学灼伤 强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外小心。一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理: 酸灼伤: 眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗;皮肤灼伤用5% NaHCO3溶液清洗。 碱灼伤: 眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗;皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。 溴灼伤: 立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。 灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。 5. 防割伤和烫伤 在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。若发生此类现象，可用如下方法处理: 割伤: 先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎;若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。 烫伤: 轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。 四、有机化学实验废物的处置: 在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物，为提倡环境保护，遵守国家的环保法规，减少对环境危害，可采用如下处理方法: 1( 所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保 部门专门处理; 2( 少量的酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)在倒入下水道之前必须被中和，并用 水稀释。 3( 有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。 4( 对无害的固体废物，如:滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物 箱中，不应与其他有害固体废物相混;对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。 5( 对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。 6( 对可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。 五、常用的玻璃仪器和实验装置: 1(常见玻璃仪器及实验装置参见教材。 2(使用玻璃仪器应注意以下几个方面: (1)使用时要轻拿轻放，以免弄碎; (2)除烧杯、烧瓶和试管外，均不能用火直接加热; (3)锥形瓶、平底烧瓶不耐压，不能用于减压系统; (4)带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口之间垫上纸片，以防粘连而打不开; (5)温度计的水银球玻璃很薄，易碎，使用时应小心。不能将温度计当搅拌棒使用;温度计使用后应先冷却 再冲洗，以免破裂;测量范围不得超出温度计刻度范围。 3(安装实验装置应注意以下几点: (1)所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适; (2)搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。 (3)拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。 (4)常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。 (5)实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。 4(玻璃仪器的清洗: 玻璃仪器用毕后应立即清洗，一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后用水冲洗;当洁净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水(或去离子水)清洗;也可用超声波振荡仪来清洗。 必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样不仅造成浪费，而且可能带来危险，对 环境产生污染。 5. 玻璃仪器的干燥，干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种: 自然干燥:将仪器倒置，使水自然流下，晾干。 烘干:将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上;也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹 干。 有机溶剂干燥:急用时可用有机溶剂助干，用少量95%乙醇或丙酮荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。 六、实验记录和实验报告: 七、有机化学的文献资料: 有机化学的文献资料非常丰富，在此只作简单介绍: 1. 工具书，2. 期刊杂志，3. 化学文摘，4. 网上资源 实验一 有机物熔点测定(2课时) 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用; 2、掌握熔点测定的操作方法; 二、实验原理 1、熔点 熔点是固体有机化合物固液两态在101.325KPa下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1?。 加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图4-2)。 图4-2相随时间和温度的变化 图4-3 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点(开始有少量液体出现，而后固液相平衡(继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2?，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体)，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(图4-3中M′L′)，固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM′为含杂质时的熔 点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 熔点测定:至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。 2 、如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至 熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。 混合熔点 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400?以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。 三、药品和仪器 药品:液体石蜡 未知样品 仪器:温度计 B型管(Thiele管)、毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，表面皿 四、实验操作 1、样品的装入 将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60Cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、测熔点 搭好装置，放入加热液(液体石蜡)，用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15?时，调整火焰使每分钟上升约1—2?，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3?。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键;另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全 熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色 、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录 图4-4测定熔点装置 熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。 如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距(待浴温冷至熔点以下30?左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。 熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。 一定要等熔点浴冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗，以免温度计水银球破裂。 五、实验注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10C的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。沾于熔点管外的样品一定要擦去，以免玷污加热浴液。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ,、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ,、样品量太少不便观察，而且熔点偏低;太多会造成熔程变 大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 O 六、思考题 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果, (1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (3)熔点管不洁净。