水化学配药

水化学配药 注意： 实验一 溶解氧（2学时） ,11．)称取KCr0固体(AR，于130?烘C＝0.0100mol,L1227KCrO2272 3h)0.4904g，溶解后在1000ml容量瓶中定容。 ◎2.：称取5g NaSO?10HO，用煮沸后冷却的纯水配成2000ml。2232 加入NaOH0.2g使溶液呈碱性，减慢NaS0的分解。贮于棕色试剂瓶中，浓度要标定。 223 3.：称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成悬浊液，冲人刚煮沸的 纯水稀释至100ml。 4.：称取480g MnSO?4HO，用500ml纯水溶解，然后稀释到1000ml。静置数日，42 取清液使用。 5.：500gNaOH及150g固体KI，分别溶于500及250ml纯水中（NaOH溶解过程中放出大量热量，可把烧杯置于冷水浴中）然后将两液混合。冷却后稀释到1000ml， 放人聚乙烯瓶中盖严保存，不可用磨口试剂瓶保存。 6.：市售比重1.84的试剂。 3.NaSO溶液的标定：移取KCrO 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液20.00ml于锥形瓶中，加入KI溶液5ml和223227 浓HS01ml，盖上瓶口混匀并在暗处放置5min，加纯水50ml。以NaSO标准溶液滴至淡黄，24223加入淀粉溶液1ml，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V(双样滴定取平均值)，依 下式计算NaSO标准溶液的准确浓度： 223 0.01000，20.00,1C＝（mol,L） V 2．水样分析 ?水样的采集：采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮 管并将水管插到瓶底，放人少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部 分水样(约50ml左右)，抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无空气泡存在)。 ?水样的固定：打开瓶盖，迅速依次加入MnSO溶液和KI—NaOH溶液各１滴管，立即4 盖上瓶盖(加盖后瓶中应无空气泡存在)。按紧瓶盖反复翻转颠摇20次左右使之混合均匀，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。 S0溶液1滴管，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，取瓶中溶液24 50ml，以NaSO标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1ml在继续滴至无色记下滴定管读数n。 223?酸化滴定：小心打开水样瓶瓶盖，将上层澄清液倒出少许于锥形瓶中(切勿倒出沉淀)，于水样瓶中加入浓H 实验二 碱 度（2学时） -11．(0.02mol?L) 1.8ml浓HCl用除去C0的纯水稀释至1L。 2 ,1) 称取0.5300g无水碳酸钠(AR，于C＝0.02000mol,L2．1NaCO232 的纯水溶解并在500ml容量瓶中定容。 180?烘2h)，以除去C02 3．(0.5％) 溶解0.5g酚酞固体于50ml 95％的酒精中，并用纯水稀释至 -1100ml，滴加NaOH溶液(0.02mol?L)至指示剂溶液呈微红色。 4． 0.032甲基红溶解于80ml 95％的酒精中，加入5ml -10.1％的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液(0.02mol?L)至指示剂溶液呈浅褐绿色。 -1 5． 取NaHC0溶液(0.01mol?L)50ml，加入酚酞指示剂3滴，3 作为滴定时第一等当点的颜色标准。 6.:0.8g稀释到100毫升 1．HCl标准溶液的标定 移取NaC0标准溶液20.00m1于锥形瓶中，加入甲基红一次23 甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除C0玫2瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点。记下消耗的HCl标准溶液体积V(ml，双样滴自取平均值)，依下式计算HCl标准溶液的准确浓度： 2．水样的测定 移取水样50.00ml于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，如溶液为红色，则以HCl标准溶液滴定至微红(以pH＝8.3的颜色标准作为对照)即为第一等当点，滴定过程 要不断振荡， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 HCl标准溶液的消耗量（ml，以P 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示）；再加入甲基红一次甲基蓝混合 指示剂3滴，继续滴定至溶液呈玫瑰红(临近滴定终点加热驱除C0)，记录HCl标准溶液的2 总消耗量(ml，以T表示)。 实验三 总硬度（2学时） -1(0.02mol.L) 称取4g乙二胺四乙酸二钠盐(NaHY?2H0)，用纯水222 溶解并稀释至500m1。 (内含Mg—EDTA盐) ?：20gNHC1固体溶于纯水中，加入100ml浓氨水并稀释至1L； 4 ：0.25g MgCl?6H0溶解后于100ml容量瓶中定容，然后用于燥洁净22-1的移液管移取50.00ml溶液，加5mlNH一NHCl溶液，少许铬黑T指示剂，用0.1mol?L34 的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl溶液混合，即成Mg—EDTA盐溶液。 2 上述两溶液混合即得含Mg—EDTA盐的氨性缓冲溶液。 0.5g铬黑T固体溶于100ml纯水中，亦可用0.5g铬黑T固体与100gNaCl固体共同研磨而成，此指示剂于棕色瓶中保存。 4． 浓HCl与纯水等体积混合。 5． 浓氨水与纯水等体积混合。 6．(含锌99.9％以上) 准确称取0.33？？g的金属锌置于小烧杯中，加入 10mlHCl溶液，盖上表面皿，待锌完全溶解后，将溶液全部转入250ml容量瓶中定容，摇匀后即得Zn2+标准溶液。 1．EDTA溶液的标定 准确称取0.33？？g的金属锌置于小烧杯中，加入10mlHCl溶 2+液，盖上表面皿，待锌完全溶解后，将溶液全部转入250ml容量瓶中定容，摇匀后即得Zn标准溶液。 2+准确移取Zn标准溶液20ml于250ml锥形瓶中，逐滴加入氨水，待溶液有氨味后加入 氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指尔剂3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为 滴定终点。EDTA溶液的准确浓度可由下式计算： W，20.00，1000,1＝（mol,L） CV，65.38，250 式中 W—称取金属锌的准确质量； y—标定时EDTA溶液的毫升数。 2．水样的测定 移取50.00ml澄清水样(若浑浊需过滤)于250ml锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为 滴定终点。 实验四 亚硝酸盐氮（2学时） ◎1． 称取磺胺(CH0NS)5g溶于350ml 1：6HCl溶液中，并用纯水稀释至6822 500ml。此溶液有效期为2个月。 ◎2． 称取盐酸萘乙二胺(CHN?2HCl)0.5g，溶于500ml纯水中。12142 此溶液避光保存，有效期半个月。 3．亚硝酸盐氮标准溶液 (AR，于115?烘1h) 0.6900g溶解后于1000ml容量瓶中定容，?标准贮备液：称取NaN02-1。 加2ml氯仿并避光保存。此溶液lml含10.0μmol(N)?L ?标准使用液：移取1.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中用纯水定容，混匀。此溶液 1ml含0.10μmol(N)，临使用前配制。 1.工作曲线制定 ?在6个清洁、干燥的50ml比色管中分别移人标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，并分别定容至50ml，混匀。 ?用自动移液管分别加入磺胺溶液1ml，混匀。 ?用自动移液管分别加入盐酸萘乙二胺溶液1ml，匀，放置显色15min。 ?用分光光度计在543nm波长处于20mm比色皿对照纯水测量上述各溶液的吸光度正(其中未加标准使用液为试剂空白E)。 0 ?在厘米方格纸上，以吸光度(E—E)为纵坐标，亚硝酸盐氮浓度为横坐标作图，得工0 作曲线。 标准使用液（ml） 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 -1浓度μmol(N)?L 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度（E-E） 0 0 2．水样测定 ?量取50ml澄清水样(如较浑浊需经过滤)，置于50ml比色管中(应取双样)。 ?按工作曲线制定过程?～?步骤，显色并测定该水样的吸光度Ew。 ?倒取澄清水样(如较浑浊需经过滤)，参照上述?步骤，测定水样由浑浊引起的吸光度 E。 t -11HCO）?L］称取0.6325g草酸(HCO?2H20)溶于水中，2242242 稀释至1L； ［0.01000mol（ -11[0.01mol(KMn0)?L]］3.5gKMn0溶于1L水中，煮沸10～15min，445 放置7～10d，玻璃棉过滤， 取50ml化学纯浓HS0倾入150ml纯水中，并用玻棒不断搅拌，24 趁势滴人KMn0溶液，直至呈稳定微红色为止。4 -11.于250ml锥形瓶内，加入100ml水样（V），加5ml1：3 HS0，并准确加入0.01mol?L水样24 的草酸溶液，并用KMn0溶液25ml，加热至沸，准确煮沸10min，取下锥形瓶后，立即准确4-1加入10ml 0.01000mol?L的草酸溶液，并用KMn0溶液滴定至微红色，记录KMn0溶液的44用量（V）。 2. KMn0溶液浓度校正系数K 与滴定水样之烧瓶中趁势准确加入10ml HCO溶液，再4224用KMn0溶液滴定至微红色，所用KMn0溶液的体积m，则 44 10.00 K,m 水样的化学耗氧量可由下式计算： ［（25.00，V）K,10.00］，0.0100，8.00,1 COD＝，1000（mgO,L）Mn2V水样 2215 实验六 总 磷（3学时） 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸 盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水 中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高(如超过 0,2mg／L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖 泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1.（5％）：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。（溶解25g过硫酸钾于水中，并稀释至500ml。） 以下试剂同活性磷酸盐： 2. 浓硫酸缓缓倒人同体积纯水中，混合可在冷水浴中进行 。 ◎3.（10％）：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4?可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。溶解25g抗坏血酸于)6Mo0?4H0)于100ml水中。溶解0.35g酒 47242水中，并稀释至250ml，冰箱中贮存 石酸锑氧钾(K(SbO)CH0?1/2H0)于100ml水中。 4462◎4.：溶解13g钼酸铵((NH在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且 混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4?保存。至少稳定两个月。 6.磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾(KHP0)于1lO?干燥2h，在干燥器中放冷。24 称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。 μg磷(以P计)。 此溶液每毫升含50.0 7.磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。 μg磷。临用时现配。 此溶液每毫升含2.00 1.水样的消解 ?吸取25.0ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加4ml,塞后管口包一小块纱布并用线扎贤以免加 热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅 2内压力达1.kg／cm(相应温度为120?)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ?试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 2.样品测定 样品的测定方法用钼锑抗分光光度法，同活性磷酸盐。 1.校准曲线的绘制 取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、5.0ml，加水至50ml。 ?显色：向比色管中加入lml ，混匀。30s后加2m充分混匀，放置15min。 ?测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 2.样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校 准曲线上查出含磷量 1.样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH?1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5?冷处保存，在24h内进行分析。 2.水样的预处理：采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐 的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物)，也 经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 3.如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性 实验七 氨的去除（4学时） -11．无氨纯水 1L纯水中加人0.5mol?L的NaOH溶液15ml和过硫酸钾(KS0)2g于玻228 璃蒸馏水器中，敞口煮沸10min后接冷凝管收集馏出液于聚乙烯瓶中(弃去150ml残存液)。 2．硫酸铵标准溶液 )S0(AR，经115?烘1h)，溶解后以纯水在1000ml容?标准贮备液：称取0.6607g(NH424 量瓶中定容，加氯仿2ml避光保存。此溶液1ml含氨氮10.0μmol(N)。 ?标准使用液：准确移取标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中以纯水定容。混匀后lml 此溶液内含氨氮1.00μmol(N)。 4． 50gKOH固体溶于120ml纯水中，加热蒸发至 总体积为100ml。 称取5g KI溶于5ml纯水中，分次加入少量的HgCl溶液(2.5gHgCl22溶于10ml热的纯水中)，可边搅拌边加入直至出现朱红色沉淀为止。冷却后加入50％KOH溶液30ml，再次冷却后加水稀释至100ml。静置1d，将澄清液倾出置于带橡皮塞的棕色试 剂瓶中，此溶液有效期30d左右。 ) 50g酒石酸钾钠(KnaC—H0?4H0)溶于纯水中，加热煮沸4462 以驱除氨，冷却后用纯水稀释至100ml。 1．工作曲线的制定 ?在6支清洁、干燥的50ml具塞比色管中分别移入标准使用液0、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50ml，并加无氨纯水至刻度。 ?分别加入酒石酸钾钠溶掖lml，摇匀；再加入奈氏试剂1.5ml，摇匀后放置10min显 色。 )。 0 ?用分光光度计在420nm波长处于20mm比色皿对照纯水测定上述溶液的吸光度正(其中标准使用液（ml） 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 -1未加标准使用液为试剂空白E浓度μmol(N)?L 0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 吸光度（E-E） 0 0 ?在厘米方格纸上，以吸光度(E—E)为纵坐标，氨氮的浓度为横坐标作图，得工作曲0 线。 2．水样测定 ?量取50ml澄清水样(双样)于50ml具塞比色管中，参照工作曲线过程的?、?步骤显 色，并测定水样的吸光度Ew。 ?另取澄清水样，参照上述?步骤，测定水样由浑浊引起的吸光度正Et。