实验原理
一、溶液配制原理
溶液的配制一般是把固体试剂溶于水(或其它溶剂)配制成溶液或把液态试剂(或浓溶液)加水稀释为所需的稀溶液。化学实验中的溶液有两类,一类是用来测定物质含量的具有准确浓度的溶液,即
标准
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溶液;另一类用来控制化学反应条件,在样品处理、分离、掩蔽等操作中使用,其浓度不必准确到四位有效数字,这类溶液称为一般溶液,也称为辅助溶液。无论是标准溶液还是一般溶液的配制,首先要计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后再进行配制。
1. 由固体试剂配制溶液
(1)粗略配制 先算出配制一定体积溶液所需的固体试剂的质量。用台秤称取所需的固体试剂,倒入带有刻度的烧杯中,加入少量的蒸馏水搅动使固体完全溶解后,用蒸馏水稀释至刻度(若无带刻度烧杯,可用量筒量取给定体积的蒸馏水,倒入烧杯中,搅动,使其均匀),即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶里。
(2)准确配制 先算出配制给定体积的准确浓度溶液所需的固体试剂的质量,用
分析
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天平准确称取所需的固体试剂,放在干净的烧杯中,加适量蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,冲洗液一并转入容量瓶中,再用蒸馏水定容,盖上塞子,将溶液摇匀即得到所配溶液。
2. 由液体(或浓溶液)试剂配制溶液
(1)粗略配制 先算出配制一定体积物质的量浓度溶液所需液体或浓溶液的用量,用量筒量取所需的液体(或浓溶液),注入装有少量水的带有刻度的烧杯中,混合,如果溶液放热,需冷却至室温后,再用水稀释至刻度。搅动,使其均匀,然后转入试剂瓶中 。
(2)准确配制 由较浓的已知准确浓度的溶液配制较稀的准确浓度溶液的
方法
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是:先算出配制准确浓度溶液所需已知浓度溶液的用量,然后用吸量管吸取所需溶液注入给定体积的容量
二、滴定分析原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此,在滴定的分析实验中,必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。瓶中,再加蒸馏水定容,摇匀。
滴定:进行滴定分析时,把标准溶液装在滴定管中,然后滴加到试液中,直到反应恰好完全,这一操作过程中滴定。
标准溶液滴加到与被测物质恰好反应完全的点,称为化学计量点。
在实际操作中加入指示剂,借助指示剂颜色的变化作为终点,此点为滴定终点。
滴定终点与化学计量点不完全一致,由此引起的误差为滴定误差。
标准滴定溶液的配制方法:1、直接法:(化验员读本157页) 准确称取一定量的物质,
溶解后,在容量瓶内 稀释到一定体积,然后算
出该溶液的准确浓度。
基准试剂:用于标定标准溶液的试剂就是基准试剂。
基准试剂要具备下列条件:
(1)易获得,易精制、易干燥、易溶于水或稀酸、稀碱液。
(2)稳定性好,不易吸水、不吸收二氧化碳,不被空气氧
化,干燥时不分解便于精确称量和长期保存。
(3)纯度高,杂质含量不超过0.01%。
(4)标定过程符合化学反应的要求,反应快速,并按化
学反应式定量完成,无副反应和可逆反应。
(5)具有较大的摩尔质量,标定时称样量大,从而减少
因称量造成的误差。
2、标定法:有些试剂纯度达不到或容易吸水,只能粗略称
取或量取一定量的物质或溶液,配制成接近于所需浓度
的溶液。因其准确浓度还是未知的,必须用基准物质或
另一种物质的标准滴定溶液来测定它们的准确浓度,这
种确定浓度的操作,称为标定。
(化验员读本159页)
(1)NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?配制NaOH溶液时,为什么用台秤取NaOH(s),而不是用分析天平?
答:NaOH不易制纯,在空气中易吸收CO2和水分,故NaOH标准溶液不能采用直接配制法配制,只能采用间接配制法配制。即先配制近似浓度的溶液,再用基准物质标定其浓度。因此,配制NaOH溶液时,用台称称取NaOH(s)即可,而不用分析天平称取NaOH(s)。
滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答“加入半滴的操作是:将旋塞稍稍转动或轻轻捏挤乳胶管,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
滴定管
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL
滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管
酸式滴定管:酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与
氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等
碱式滴定管:碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用
来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液
滴定管的使用:(1)、使用前的准备
①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水
②涂凡士林:活塞的大头
表
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面和活塞槽小头的内壁
③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋
转1800,再检查一次
碱式滴定管放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠
④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴
定管3次,每次5~10mL
⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒
溶液,直至充满零刻线以上。
⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,
左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡
碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压
玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。
⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”
⑧读数:a.读数时滴定管应竖直放置
b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数
c.初读数最好为0.00mL
d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位。
(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边
①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,
食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄
注意:不要向外用力,以免推出活塞
②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使
其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出
注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否
则空气进入形成气泡
③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,
用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底
离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。
左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好
(3)滴定操作的
注意事项
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①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始
②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流