实验室基本操作

有机化学实验常用仪器及其正确使用.1.常用仪器有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。有些是公用的，有些是由使用者自己保管使用，现分别介绍如下：一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器，根据其口塞是否标准，分为标准口仪器及普通仪器两类，见图1.1和图1.2。图1.1.常用磨口仪器：(a)圆底烧瓶；(b)梨形瓶；(c)两口烧瓶；(d)三口烧瓶；(e)Y形管；(f)弯头；(g)蒸馏头；(h)克氏蒸馏头；(i)空气冷凝管；(j)直型冷凝管；(k)夹套冷凝管；(l)分液漏斗；(m)衡压滴液漏斗；(n，o)温度计；(p，q)A形接头；(r)通气管；(s)空心塞；(t)干燥管；(u)吸滤管；(v)吸滤漏斗；(w)尾接管；三叉燕尾接受管。图1.2常用普通玻璃仪器：(a)锥形瓶；(b)烧杯；(c)玻璃漏斗；(d)布氏漏斗；(e)抽滤瓶；(f)量筒；(g)分液漏斗；(h)干燥器；(i)真空干燥器。使用玻璃仪器时应轻拿轻放；除试管等少数外，一般都不能直接用明火加热；锥形瓶不耐压，不能作减压用；厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，不能加热；广口容器（如烧杯）不能贮放有机溶剂；带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等，用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住，可用水煮后再轻敲塞子；或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风，使之松开。另外，温度计不能代替搅拌棒使用，并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗以免炸裂。标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接，使用时既省时方便又严密安全，目前已替代了同类普通仪器，而且随着实验教学的改革，已经走向微量化。由于玻璃仪器容量大小及用途不一，故有不同编号的标准磨口。常用的有10、14、1９、24、29、34、40、50等，这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。有的磨口玻璃仪器用两个数字表示，例如１０/３０，表明磨口最大处直径为１０毫米，磨口长度为３０毫米。相同编号的内外磨口、磨塞可以直接紧密相接，磨口编号不同的两玻璃仪器，可借助于不同编号的标准口接头（又称大小头）相接。使用标准口玻璃仪器时必须注意：1.磨口必须洁净。若有固体物，则磨口对接不密导致漏气；若杂物很硬，则更会损坏磨口。2.用后应立即拆卸洗净，特别是经过高温加热的磨口仪器。一旦停止反应，应先移去火源，然后立即活动磨口处，否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，不易拆开。3.磨口仪器使用时，一般不需要涂润滑剂，以免玷污反应物或产物。但是，如果反应中有强碱，则要涂润滑剂，防止磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。4.安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意要整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则容易将仪器折断。二、金属用具有机实验室常用的金属用具有：铁夹，铁架，铁圈，水浴锅，热水漏斗，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，打孔器，不锈钢刮刀，切钠刀，水蒸汽发生器，升降台等。三、小型机电设备及光电仪器1.电吹风：实验室中使用的电吹风，用于干燥玻璃仪器。宜存放干燥处，防潮、防腐蚀。2.调压变压器：调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器转速等。使用时应注意几点：电源应接到注明输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉的导线相连，不能接错。同时变压器应有良好的接地。(2)调节旋钮时应均匀缓慢，以防剧烈磨擦而引起火花或使炭刷接触点受损。如果炭刷磨损大时应予更换。(3)不允许长期过载(如调压过高)，以防烧毁。注意有时可能外标与炭刷不相对应。(4)经常用软布拭去灰尘，使炭刷及绕线组接触表面保持清洁。(5)使用后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的液体。3.烘箱：烘箱用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热不分解的药品。挥发性易燃物或以酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器不能放入烘箱内，以免发生爆炸。烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“０”位顺时针旋至一定程度（视烘箱型号而定），此时烘箱内即开始升温，红色指示灯亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时（由烘箱顶上温度计读数得知），即将控温计旋钮按逆时针方向旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放入烘箱，升温加热，将温度控制在100~120℃左右。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，以免烫伤。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃仪器，若自行冷却，器壁常会凝上水汽。可用电吹风吹入冷风助其冷却。4.气流烘干器：气流烘干器是借助热空气将玻璃仪器烘干的一种设备是快速方便。将玻璃仪器插入风管上，5-10分钟后仪器即可烘干。(图1.3)，其特点图1.3气流烘干器图1.4循环水式真空泵图1.5旋转蒸发仪5.循环水式真空泵：是以循环水作为工作流体的喷射泵(图1.4)。它是射流技术产生负压而 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的一种泵。其特点是，体积小，节约水。6.旋转蒸发仪：旋转蒸发仪是由马达带动可旋转的蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接受器组成（如图1.5），能够在常压或减压下操作。既可一次进料，也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，不加沸石也不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。7.托盘天平与电子天平:在有机合成实验室中，常用于称量物体质量的仪器是托盘天平，又称台秤。台秤的最大称量为1000g，或500g，能称准到1g。若用药物台秤(又称小台秤)，最大称量为100g，能称准到0.1g。这些台秤最大称量虽然不同，但原理是相同的，它们都有一根中间有支点的杠杆，杠杆两边各装一个秤盘(见图1.6.a)。左边秤盘放置被称量物体；右边秤盘放砝码，杠杆支点处连有一指针，指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。与杠杆平行有一根游码尺，尺上有一个活动的游码。在称量前，先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即平衡。ab图1.6托盘天平和电子天平称量时，将物体放在左盘上，在右盘上加砝码，用镊子(不要直接用手)先加大砝码，然后加较小的，加减到10g(小台秤为5g)以下的质量时，可以移动游码，直至指针在标尺中央，表示两边质量相等。右盘上砝码的克数加上游码在游码尺上所指的克数便是物体的质量。台秤用完后，应将砝码放回盒中，将游码复原至零刻度。电子天平的出现，使称量大大简化了。电子天平可以通过零功能使称量物进行累加(见图1.6.b)。无论哪种天平都应经常保持清洁，所称物体不能直接放在盘上，而应放在清洁、干燥的表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。易挥发的液体物质应盛放在带塞子的锥形瓶或园底烧瓶中进行称量。1.2.2有机化学实验常用装置在进行有机合成实验时，常常需要将多种玻璃仪器组装成一定的装置。常用的几种装置有.回流装置、蒸馏装置、气体吸收装置、搅拌装置等。一、回流装置当有机化学反应需要在反应体系的溶剂或反应物的沸点附近进行时需用回流装置，如图1.7，其中图1.7(1)适用于需要干燥的反应体系；如不需要防潮，可去掉干燥管。图1.7(2)适应于产生有害气体（如溴化氢、氯化氢、二氧化硫等）的反应体系；图1.7(3)适用于边滴加边回流的反应体系。(1)(2)(3)图1.7回流装置二、蒸馏装置用蒸馏法分离和提纯液体有机化合物时要使用蒸馏装置，如图1.8。其中图1.8.(1)是最常用的一种，它适用于低沸点物质的蒸馏(BP<140℃)，既可在尾部侧管处连接干燥管，用作防潮蒸馏，也可连上橡皮管把易挥发的低沸点馏出物（如乙醚）的尾气导向水槽或图1.8蒸馏装置室外。蒸馏高沸点物质(BP>140℃)时，要换用空气冷凝管；图1.8.(2)是闪蒸装置，适用于大量溶剂的蒸除，或用于少量物质的富积。由于液体可由滴液漏斗中不断加入，避免了使用较大的蒸馏瓶。三、气体吸收装置当反应体系中有毒性气体产生时，要用气体吸收装置，以减少环境污染，如图1.9。其中图1.9.(1)和(2)适用于少量气体的吸收。使用图1.9.(1)装置时，玻璃漏斗应略微倾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，不得将漏斗埋入吸收液面下，以防成为密闭装置，引起倒吸；图1.9.(3)是反应过程中有大量气体生成或气体逸出速度很快的气体吸收装置。水自上端流入（可利用冷凝水）抽滤瓶中，在恒定的水平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止气体逸入大气中。图1.9气体吸收装置四、搅拌装置1.机械搅拌：机械搅拌是由电机带动搅拌棒而达到搅拌的一种装置。如果反应在互不相溶的两种液体或固液两相的非均相体系中进行，或其中一种原料需逐渐滴加进料时，必须使用搅拌装置，如图1.10。搅拌可以保证两相的充分混合接触和被滴加原料的快速均匀分散，避免或减少因局部过浓过热而引起的副反应。其中图1.10(1)适用于搅拌下滴加图1.10搅拌装置图1.11.常用搅拌密封装置图1.12搅拌棒图1.13.搅棒与电机的连接回流的反应；图1.10(2)用于搅拌下滴加并需测温的反应。为了防止蒸气外逸，需采用密封装置，常用的有简易密封装置或液封装置：简易密封装置使用温度计套管加橡皮管构成,图1.11(1)，搅拌棒在橡皮管内转动，在搅棒和橡皮管之间滴入润滑油；也可用带橡皮管的玻璃套管固定于塞子上代替,图1.11(2)；液封装置中要用惰性液体(如石腊油)进行密封图1.14(3)；聚四氟乙烯制成的搅拌密封塞是由上面的螺旋盖，中间的硅橡胶密封垫圈和下面的标准口塞组成。使用时只需选用适当直径的搅棒插入标准口塞与垫圈孔中，在垫圈与搅棒接触处涂少许甘油润滑，旋上螺旋口使松紧适度，把标准口塞装在烧瓶上即可。为了搅拌均匀，可以将搅拌棒制造成各种形状，如图1.12。在安装搅拌装置时，要求搅拌棒垂直、灵活，与管壁无摩擦和碰撞；与搅拌电机轴应通过两节真空橡皮管和一段玻璃棒连接，切不可将玻璃搅棒直接与搅拌电机轴相连，避免搅拌棒磨损或折断，如图1.13。搅拌棒虽有多种形状，但安装时总是要求搅拌棒下端距瓶底应有0.5-1cm的距离。机械搅拌器不能超负荷使用，否则电机易发热而烧毁。使用时必须接上地线。平时要注意保养，保持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常涂油保持润滑。2.磁力搅拌：磁力搅拌是通过一个可旋转的磁铁带动一根以玻璃或塑料密封的软铁旋转而达到搅拌的一种装置。将软铁放入盛有反应物的容器中，将容器磁力搅拌器托盘上，接通电源。由于内部磁场不断旋转变化，容器内软铁也随之旋转，从而达到搅拌的目的，如图1.14。一般的磁力搅拌器都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。使用磁力搅拌比机械搅拌装置简单、易操作，且更加安全。它的缺点是不适用于大体积和粘稠体系。使用时应注意及时收回搅拌子，不得随反应废液或固体一起倒入废料桶或下水道。图1.14磁力搅拌装置