丙酸钙实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备应091-3徐成成200921501337应091-4任晓洁200921501428.【实验目的】1了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点；2了解丙酸钙性质和制备原理及方法；3掌握固体试样的粉碎方法，过筛的 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 ，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法;4掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法。二.【实验原理】丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂，。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。丙酸钙，Ca（CH3CH2COO）2，性状白色结晶性粉末，熔点400C以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200~210C无水盐发生相变，在330~340C分解为碳酸钙。.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点1）有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。2）丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。3）丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。4）丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。5）安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加4..制法：CaC&2CHCHCOOH=Ca（CCHICOO+HO+CO（也可用Ca（oH）2代替CaCO随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应，然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。【仪器与设备】实验仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿、电炉、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（100目）、玻璃珠。实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。原料：丙酸、扇贝壳。【实验步骤】1.EDTA的标定：（以钙指示剂标定）（1）准确称取0.5gCaCC3于100ml烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCI溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定量转移至250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。（2）准确移取25.00ml制备好的钙 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液于250ml的锥形瓶中，加25ml水，5mI10%的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。丙酸钙的制备及产率计算原料的准备工作：选择原料扇贝壳，将准备好的原料清洗干净，利用粉碎机进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需蛤壳粉末，提前准备工作产品制备：分别称取两份6.0g（准确称量）的扇贝壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水。将其中一个烧杯编为2号，50r恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量2~3mL，约10min中内加完。过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌反应70min左右。反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入烘箱中烘干约2h，并称量其质量W1（滤渣）。得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸，且出现晶膜时开始搅拌，并适当降低温度，防止因温度过高溶液溅出，是产品产率降低。等浓缩到一定程度（溶液变成粘稠状）后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110C烘箱中烘干，烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，测量质量记为W3。计算产率：产率=W2/（W0-W1）.X100%分析纯度（一）产品溶液的配制：准确称取1.0g制取的丙酸钙（常温和水浴各取一份），加少量水溶解，定量转移到250ml的容量瓶中，用水稀释，定容，摇匀。（二）用25ml的移液管移取产品溶液于250ml的锥形瓶中，加入5ml10%的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀，用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录所消耗的EDTA的体积。两次体积分别记为V1，V2.【实验结果处理】1.产率计算A.常温条件下扇贝壳质量Wo/g杂质质量W1/g产品质量W2/g抽滤蒸干W3/g6.04481.94707.21840.1362制备的丙酸钙的理论产值W=7.6219gW实=W'1=7.2184g丙酸钙的产率=W实/W理*100%=94.71%B.水浴（50C）条件下扇贝壳质量Wo/g杂质质量W1'/g产品质量W2'/g抽滤蒸干W3'/g6.03011.55776.6160制备的丙酸钙的理论产值W'=8.3187W实=W'2=6.6160g丙酸钙的产率=W'实/W'理*100%=79.53%2.纯度计算：A.常温条件下的产品质量W1=1.0194gV1/mLV2/mLV平均值/mL28.729.2128.96EDTA的消耗体积V=28.95mL，已知其浓度为C=0.02009mol/L则反应的EDTA的物质的量是n仁C*V=5.82*10A(-4)mol由此可得到丙酸钙的实际的质量是m1=1.0818g则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度=(m1/w1)*100%=106.1%B.水浴条件下的产品质量W2=1.0052gV1/mLV2/mLV平均值/mL24.8825.2225.05EDTA的消耗体积V=25.05mL，已知其浓度为C=0.02009mol/L则反应的EDTA的物质的量是n仁C*V=5.03*10A(-4)mol由此可得到丙酸钙的实际的质量是m2=0.9356g则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=(m2/w2)*100%=93.07%【注意事项】向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌，使反应加快在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。在滴定丙酸钙时由于是配位滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。第二次抽滤过程中勿用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。降低产率。实验过程中要注意安全，尤其是在量取丙酸时，应在通风橱中进行。在滴定时，现滴定现加NaOH因为早加NaOH会与空气中的CO2反应，影响实验结果。七、【误差分析】反应温度对丙酸钙产率的影响：在反应过程中，反应温度的升高使得分子运动速度加快，分子间碰撞几率增加，而且温度越高，越有利于c02气体的溢出，促使反应向生成丙酸钙的方向进行，但温度太高使丙酸和水蒸发太快，导致丙酸和水损失，使丙酸得不到充分的利用，影响丙酸与蛋壳反应的完全程度及产率；反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少，但丙酸有效利用率并没有得到提高，而且每10度的温差对产率影响不大，实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高，所以以常温为最佳反应温度条件。这样即可降低能耗，简化设备，又可降低设备投资费用。原料细度对丙酸钙产率的影响原料细度越粗，蛋壳粉的比表面积越小，使反应中蛋壳粉与丙酸接触的面越小，导致反应速度降低，影响反应的产率；但蛋壳细度太小，虽然增大了比表面积，反应速度有所提高，但对产率的影响并不大，而且使壳膜分离中的静置分层时间延长，且壳膜分离不完全，并且加工细度越细，会造成粉碎时费时费事。所以似0.125mn为最佳蛋壳细度条件。反应时间对丙酸钙产率的影响反应时间在2h以下反应不完全，这是因为丙酸为一弱酸，碳酸钙为一弱碱，弱酸与弱碱反应，反应速度本身很慢，反应时间太短会导致反应不完全，反应的产率较低；而反应时间在2〜3h之间反应基本完全，考虑到丙酸充分利用，故适当延长反应时间，选3h为宜；若反应时间再延长至4h,所得产率与反应3h所得产率相差不大，因而从节能降耗、缩短工艺周期考虑以3h为最佳反应时间条件。4）产品纯度测定A.因为对反应终点的判断每个人的标准不同，对颜色敏感程度不一。所滴加的EDTA用量不同。B.在对常温下的产品滴定时，由于我个人的失误，对终点的判断错误。出现严重问题，实验产率违背实验规律超过百分百，导致整组实验数据没有参考性。以至于无法得到常温下产品的产率。七．【小组分工】徐成成：初期实验原 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 的研磨以及过筛，负责常温下实验产品的制备，水浴加热条件下产品纯度测定，实验纯度测定过程所用10%NaOH溶液的配制，任晓洁：实验所用EDTA的标定，实验所用原料的取样称量，负责水浴加热条件下产品的制备，常温下产品纯度的测定，产品的烘干称量。