****制药厂技术
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
----质量管理文件名称人工牛黄质量标准及内控标准编码TS-ZL-017-00页数4-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订人工牛黄质量标准及内控标准。适用范围：人工牛黄质量标准及内控标准。责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标准：品名:人工牛黄原料编号：Y07法定规格标准:3.1标准依据：WA132(Z—122)—983.2内容：本品为贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成。［性状］本品为黄色疏松的粉末，味苦，微甘。［鉴别］(1)取本品适量，分为二份，置点滴板上，一份加硫酸，数分钟后，显污绿色，另一份加硝酸，即显红色。(2)取本品约100mg置10ml量瓶中，适量溶液超声处理使充分提取后，静置使澄清，用甲醇稀释至刻度，取上清液。作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》(S0P-QC-082-00)试验，吸取上述供试品溶液4卩l，对照品溶液各2卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷—正丁醚—冰醋酸(8：5:5)为展幵剂，展幵，取出，晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105C烘约5分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。30mg(3)取［签别］(2)项下的供试品溶液，另取贝斯素对照品约****制药厂技术标准-----质量管理文件名称人工牛黄质量标准及内控标准编码TS-ZL-017-00页数4-2于10ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为对照品溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述供试品溶液8卩I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸一甲苯一水(10:7.5:0.3)为展幵剂，展幵，取出，晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105C烘约5分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品约100mg于10ml量瓶中，加水5ml，超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液，另取贝斯素对照品约30mg置10ml量瓶中，同法处理，取上清液作为对照品溶液照《薄层色谱法标准操作规程》试验。吸取上述供试品及对照品溶液各2卩I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一乙醇一水(4:2:1:1)为展幵剂，展幵，取出，晾干，于105C烘约10分钟，喷以1%茚三铜乙醇溶液，于105C烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品包谱相应的位置上，显相同颜色的斑占八、、［检查］水分：照《水分测定法标准操作规程》(SOP-QC-085-00)测定，不得过5.0%猪去氧胆酸：对照品溶液的配制精密称取猪去氧胆酸对照品适量，用甲醇制成每1ml含1mg的溶液。供试品溶液的配制取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，密塞，振摇，使样品中猪去氧胆酸溶解，放置，取上清液作为对照品溶液。检查法照《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-082-00)试验，精密量取供试品溶液4卩l及对照品溶液2卩l，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一正丁醇一冰醋酸(8:5:5)为展幵剂，展幵，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇液，于105C烘约5分钟，供试品色谱中，猪去氧胆酸斑点的标准曲线的制备精密吸取胆红素对照品溶液4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，****制药厂技术标准-----质量管理文件名称人工牛黄质量标准及内控标准编码TS-ZL-017-00页数4-3颜色应深于或等于对照品色谱的斑点颜色。［含量测定］胆酸对照品溶液的制备取在105C干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含胆酸0.5mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分别置于带塞试管中，分别加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，加新配制的糠醛水溶液（1宀100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与蒸馏水65ml混合制成）13ml，混匀，在70C水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照《紫外分光光度法标准操作规程》（S0P-QC-079-00）在605nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品约100mg,精密称定，加60%冰醋酸溶液数ml，充分研磨，定量移至50ml量瓶中，再加60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，精密吸取续滤液各1ml，分别置于甲、乙两个带塞试管中，于甲管中加新配制的糠醛水溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，按标准曲线的绘制项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度。从标准曲线中读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得本品中（C24HLQ）胆酸的百分含量。本品胆酸（C24H40O^）按干燥品计，不得少于13.0%o（2）胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约100mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml超声处理使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，作为对照品储备液（0.1mg/mI）精密吸取对照品储备液10.0ml，置50ml棕色量瓶中，加氯仿稀释至刻度，即为对照品溶液（每1ml中含胆红素20口g）****制药厂技术标准-----质量管理文件名称人工牛黄质量标准及内控标准编码TS-ZL-017-00页数4-4分别置25ml棕色量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，照《紫外分光光度法标准操作规程》(SOP-QC-079-00)在453nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取样品80mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml超声处理，使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得本品中胆红素(C32Hb6NkO)的百分含量。本品含量胆红素(C32H26N4Q)按干燥品计，不得少于0.63%o4厂内控标准：同法定标准5取样：5.1由仓库管理人员填写《请验单》(REC-WL-003-00)，交由检验人员抽样。5.2检验人员到仓库应先核对样品批号，数量，根据《取样操作规程》决定幵包件数。文件编号为：SOP-QC-001-005.3幵包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品。复检周期：一年用途：原料药用于制感冒通片等。
浙公网安备 33021202002483