YS/T××××—××××YS/T××××—××××前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的
规则
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起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出和归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、广东省工业
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
检测
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中心、中国桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司。本标准主要起草人：金娅秋、付仕梅、刘桂华、杨辉、朱武勋、曾荷峰、鲁瑞智、刘天平、陈小兰、陈祝炳、钟洁、胡胭脂、雷萍、郁丰善、庄凤珠、林常兰、李艳萍、刘敏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。铑化合物化学分析方法砷含量的测定原子荧光光谱法范围本标准规定了硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中砷含量的测定方法。本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中砷含量的测定。测定范围：0.00005%～0.001%。方法提要试料在盐酸介质中，用硫脲消除基体铑的干扰，并将五价砷预还原为三价砷，在氢化物发生器中，砷进一步被硼氢化钾还原生成砷的氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。按标准曲线法计算砷的质量分数。试剂除非另有
说明
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，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不大于18.2MΩ.cm-1的一级水。盐酸（ρl.19g/mL）。盐酸（1+19）。氢氧化钾溶液：200g/L。硫脲溶液：50g/L。硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取5.0g氢氧化钾和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。砷标准贮存溶液(100µg/mL)：称取0.1320g三氧化二砷（预先在110℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钾溶液，低温进入使其溶解，加水50mL，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至红色刚消失，再过量2mL,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg。砷标准溶液(1000µg/L)：移取1.00mL砷标准贮存溶液（3.6）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含砷1000ug。砷标准稀释溶液(100µg/L)：移取10.00mL砷标准溶液（3.7）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含砷100ug，现用现配。3.12氩气（Ar≥99.99%）。仪器设备原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯及自动进样装置。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；——检出限：不大于0.4ug/L。——精密度：用25ug/L的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的3.0%。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.7。试样样品为均匀性的液体。试料按
表
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1称取试样，精确至0.0001g。表1试料质量 质量分数/% 试料质量/g 工作曲线 0.00005～0.0005 0.10～0.15 7.2.1条 ≥0.0005～0.001 0.08～0.12 7.2.2条测定次数平行称取三份试样，独立地进行测定，取其平均值。空白试验随同试料做空白试验。分析步骤测定将试料置于50mL容量瓶中，用水冲洗容量瓶口，加入5.0mL盐酸（3.1），用水冲洗容量瓶口，加入10mL硫脲溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置60min。将空白试验溶液及试液（7.1.1）和硼氢化钾-氢氧化钾溶液（3.5），以盐酸（3.2）做载液，引入原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的砷的质量浓度。7.2工作曲线的绘制7.2.1移取0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL砷标准稀释溶液（3.8）分别置于一组50ml容量瓶中，加入5.0mL盐酸（3.1），用水冲洗容量瓶口，加入10mL硫脲溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置60min。7.2.2移取0mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL砷标准稀释溶液（3.8）分别置于一组50ml容量瓶中，加入5.0mL盐酸（3.1），用水冲洗容量瓶口，加入10mL硫脲溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置60min。7.2.3将系列标准溶液（7.2.1、7.2.2）和硼氢化钾-氢氧化钾溶液（3.5），以盐酸（3.2）做载液，引入原子荧光光谱仪测量荧光强度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按式（1）计算砷的质量分数As，数值以%表示：………………（1）式中：──自工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度，单位为微克每升（µg/L）；──自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中砷的质量浓度，单位为微克每升（µg/L）；V──试液的总体积，单位为毫升（mL）；m0──试料的质量，单位为克（g）。所得结果应保留两位有效数字。精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限 wP/% 0.000101 0.000232 0.000503 0.000760 r/% 0.000013 0.000019 0.000027 0.0000369.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限 wP/% 0.000101 0.000232 0.000503 0.000760 r/% 0.000026 0.000031 0.000054 0.00008110试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准（包括发布或出版年号）；——使用的方法（如果标准中包括几个方法）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。YS中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××-××-××发布铑化合物化学分析方法砷含量的测定原子荧光光谱法MethodforchemicalanalysisofrhodiumcompoundsDeterminationofarseniccontentAtomicfluorescenceSpectrophotometry（送审稿）YS/T××××—××××中华人民共和国有色金属行业标准ICS77.120.99H6821_1234567891.unknown_1234567892.unknown_1234567893.unknown_1234567890.unknown
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